【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化铈抛光浆料的合成方法及设备,属于抛光液的制备领域。
技术介绍
氧化铈(CeO2)作为研磨粒子具有切削能力强、抛光时间短、抛光精度高、操作环境清洁等优点,适用于高精密光学仪器,光学镜头,微晶玻璃基板、晶体表面、集成电路光掩膜等方面的精密抛光。用于浅沟槽隔离的化学机械抛光(STICMP)浆料对氧化铈的粒度及分布、浆料的稳定性有很高的要求。目前,氧化铈抛光液主要由抛光粉在水介质中分散制备。由于氧化铈粉体在水相中不易分散,需要进行粉碎过程,物理粉碎过程难以将氧化铈粉体中的硬团聚全部打开,从而导致了氧化铈粒度分布不均匀。本专利技术的无粉化工艺设计很好的解决了这一问题。商用的氧化铈抛光液为微米级或亚微米级,粒度大会引起抛光效率和精度的降低。氧化铈的合成方法对氧化铈的粒度具有很大影响。通常固相法或沉淀法合成的氧化铈要经过干燥或煅烧的过程,引起颗粒团聚和长大。而水热法可以直接合成出颗粒均匀,尺寸可控的氧化铈颗粒,从而避免煅烧工艺。水热合成的温度是影响氧化铈颗粒粒度的主要因素,其次是反应时间。高温合成有利于缩短反应时间,但氧化铈颗粒大;低温有利于合成颗粒细小的氧化铈颗粒,但反应时间通常较长,生产成本大。因为传统的搅拌工艺无法将氧化铈中存在的软团聚消除,导致氧化铈磨粒在与高分子分散剂、腐蚀剂、pH调节剂混合时无法完全分散,长时间放置会出现聚沉现象,所获得的氧化铈抛光液稳定性欠佳。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法及设备,在低温下采用主动加压的 ...
【技术保护点】
低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备,其特征在于:具体工艺步步骤如下:1)制备铈源:在配液釜中配置硝酸铈水溶液,浓度控制在0.05~5 mol/L;2)在搅拌状态下,将氨水储存罐中质量分数为18~30%氨水打入到步骤(1)的硝酸铈溶液中,反应生成氢氧化铈胶体;3)将步骤(2)形成的氢氧化铈胶体由高压泵打入水热合成釜中,密闭反应釜后打开高压氮气瓶增压并升温反应;4)将步骤(3)所得的氧化铈浆料打入洗涤釜,启动10nm陶瓷膜进行洗涤,直至硝酸根和铵根离子浓度低于10ppm,洗涤废水由出口流出;5)启动20nm陶瓷膜和超声,将步骤(4)洗涤后的浆料过滤5~10次后,颗粒粒径低于20nm的浆料由出口排除;6)在洗涤釜中按顺序加入高分子分散剂、腐蚀剂和pH调节剂,启动100nm陶瓷膜和超声,过滤5~10次后即可获得纳米级氧化铈抛光液,由出口流出。
【技术特征摘要】
1.低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备,其特征在于:具体工艺步步骤如下:1)制备铈源:在配液釜中配置硝酸铈水溶液,浓度控制在0.05~5mol/L;2)在搅拌状态下,将氨水储存罐中质量分数为18~30%氨水打入到步骤(1)的硝酸铈溶液中,反应生成氢氧化铈胶体;3)将步骤(2)形成的氢氧化铈胶体由高压泵打入水热合成釜中,密闭反应釜后打开高压氮气瓶增压并升温反应;4)将步骤(3)所得的氧化铈浆料打入洗涤釜,启动10nm陶瓷膜进行洗涤,直至硝酸根和铵根离子浓度低于10ppm,洗涤废水由出口流出;5)启动20nm陶瓷膜和超声,将步骤(4)洗涤后的浆料过滤5~10次后,颗粒粒径低于20nm的浆料由出口排除;6)在洗涤釜中按顺序加入高分子分散剂、腐蚀剂和pH调节剂,启动100nm陶瓷膜和超声,过滤5~10次后即可获得纳米级氧化铈抛光液,由出口流出。
2.根据权利要求1所述的低温主动加压水热合成纳米级氧化铈抛光液的方法和设备,其特征在于:整套装置由氨水储存罐、配液釜、高压氮气...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋锡滨,张兵,张曦,崔明山,
申请(专利权)人:山东国瓷功能材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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