本发明专利技术涉及一种制备大比表面积球形氧化铈的方法，属于材料制备工艺。本发明专利技术向反应釜中加入Ce4+溶液，将溶液加热至85-93℃，向其中加入三乙烯四胺的乙醇溶液，再加入氨水溶液，调节反应体系pH，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化，将沉淀过滤，用去离子水和乙醇洗涤，烘干后得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500℃煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为5-15μm、形貌呈规则球形，比表面积为120-160m2/g的大比表面积球形氧化铈。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种大比表面积球形氧化铈的制备方法，属于一种材料制备工艺。
技术介绍
氧化铈由于其优异的物理化学性质，已在发光材料、抛光材料、紫外吸收剂、汽车尾气催化剂、玻璃脱色剂、耐辐射玻璃及电子陶瓷等领域得到广泛应用。随着相关产业的发展，各个领域对氧化铈的物理性能如形貌、比表面积、粒度、流动性、硬度、松装密度等及提出了更高的要求，大比表面积球形氧化铈在催化、抛光及陶瓷工业中倍受青睐。目前，对纳米级球形氧化铈研究较多，专利CN101792171B、CN1371867A提供了溶胶法制备纳米球形氧化铈的方法，反应温度较高，需要超声处理操作，条件苛刻且产物收率低，不适于工业化生产；专利CN101117233提供了一种制备介孔球形氧化铈的制备方法，反应温度过高且反应时间过长，难以进行工业化生产；文献(辜子英等.单分散球形超细氧化铈的机械化学反应制备法.中国有色金属学报，2003，13 (3) =783-787)采用球磨法制备了单分散的球形氧化铈颗粒，但对原料和操作条件要求苛刻，且球磨法具有产品纯度低，颗粒分布不均匀等缺点，作为催化剂使用会降低产品纯度；文献(陈建君等.纳米二氧化饰的低温水热一步法合成.材料导报，2009，23 (14) =145-146)报道了一种用三乙烯四胺作沉淀剂，在80°C反应制备纳米球形氧化铈的方法，但从其电镜照片看，氧化铈颗粒间团聚严重，且在80°C反应制备的沉淀体积大，不宜进行过滤洗涤等操作且烘干后沉淀容易结块，不适于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种颗粒均匀、流动性非常好、中位粒径D5。为5-15 μπι，比表面积为100-150m2/g的大比表面积球形氧化铺制备方法。技术解决方案:本专利技术向反应釜中加入0.35mol/L的Ce4+溶液，将溶液加热至85_93°C，向其中加入含有三乙烯四胺的乙醇溶液，三乙烯四胺与Ce4+的摩尔比为0.5-2: 1，乙醇与三乙烯四胺的体积比为1: 1，含有三乙烯四胺的乙醇溶液加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应体系pH = 9-11，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化12-48h，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各自洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500°C煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D5。为5-15 μ m、形貌呈规则球形，比表面积为120-160m2/g的大比表面积球形氧化铺。所述的Ce4+溶液为 Ce (NO 3) 3、(NH4) 4Ce (N03) 6或 Ce (NO 3) 3和(NH 4) 4Ce (N03) 6的混合溶液。专利技术效果本专利技术中反应温度及pH是关键，反应温度对氧化铈形貌和中心粒径影响较大，反应温度低于85°C，沉淀体积大，难以过滤和洗涤，烘干后沉淀团聚，灼烧后产品形貌不是球形，比表面积较小；反应温度在85-93°C范围内，沉淀易过滤、洗涤，烘干后非常松散，灼烧后产品形貌呈球形；PH小于9，不利于氧化铈比表面积的增大，pH控制在9-11，得到的氧化铈比表面积大，pH值大于11，氧化铈产品比表面积变化不大，成本增加且出现不规则形貌的颗粒。【附图说明】图1为本专利技术大比表面积球形氧化铈的SEM图；图2为本专利技术大比表面积球形氧化铈的比表面积图；图3为本专利技术大比表面积球形氧化铈粒度分布图。【具体实施方式】实施例1量取80ml三乙烯四胺溶液，加入至80ml乙醇溶液中，搅拌均匀后得到含三乙烯四胺的乙醇溶液；在反应釜中加入1000ml浓度为0.35mol/L的(NH4)4Ce (N03)6溶液并加热至93°C，向其中加入已经配制好的含三乙烯四胺的乙醇溶液，加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应pH = 9，得到大比表面积氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化24h，过滤后，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500°C煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、形貌呈规则球形、中位粒径D5。为10.79 μ m、比表面积为129m 2/g的大比表面积球形氧化铈。实施例2量取100ml三乙烯四胺溶液，加入至100ml乙醇溶液中，搅拌均匀后得到含三乙烯四胺的乙醇溶液；在反应釜中加入1000ml浓度为0.35mol/L的Ce (N03)4溶液并加热至90°C，向其中加入已经配制好的含三乙烯四胺的乙醇溶液，加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应pH = 11，得到大比表面积氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化48h，过滤后，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500°C煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、形貌呈规则球形、中位粒径D5。为13.29 μ m、比表面积为159.13m 2/g的大比表面积球形氧化铈。实施例3量取36ml三乙烯四胺溶液，加入至36ml乙醇溶液中，搅拌均匀后得到含三乙烯四胺的乙醇溶液；在反应釜中加入1000ml浓度为0.35mol/L的Ce (N03)4溶液并加热至88°C，向其中加入已经配制好的含三乙烯四胺的乙醇溶液，加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应pH = 9，得到大比表面积氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化24h，过滤后，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在50(TC煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、形貌呈规则球形、中位粒径D5。为10.62 μ m、比表面积为126.3m 2/g的大比表面积球形氧化铈。实施例4量取60ml三乙烯四胺溶液，加入至60ml乙醇溶液中，搅拌均匀后得到含三乙烯四胺的乙醇溶液；在反应釜中加入500ml浓度为0.35mol/L的(NH4)4Ce (N03)6溶液和500ml浓度为0.35mol/L的Ce (N03)4溶液并加热至93°C，向其中加入已经配制好的含三乙烯四胺的乙醇溶液，加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应pH = 9，得到大比表面积氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化36h，过滤后，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在50(TC煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、形貌呈规则球形、中位粒径D5。为9.9379 μ m、比表面积为144.4m2/g的大比表面积球形氧化铺。【主权项】1.制备大比表面积球形氧化铺的方法，其特征在于，向反应爸中加入0.35mol/L的Ce4+溶液，将溶液加热至85-93°C，向其中加入含有三乙烯四胺的乙醇溶液，三乙烯四胺与Ce4+的摩尔比为0.5-2: 1，乙醇与三乙烯四胺的体积比为1: 1，含有三乙烯四胺的乙醇溶液加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应体系pH = 9-11，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化12-48h，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各自洗涤2遍，于80°C烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在50(TC煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备大比表面积球形氧化铈的方法，其特征在于，向反应釜中加入0.35mol/L的Ce4+溶液，将溶液加热至85‑93℃，向其中加入含有三乙烯四胺的乙醇溶液，三乙烯四胺与Ce4+的摩尔比为0.5‑2∶1，乙醇与三乙烯四胺的体积比为1∶1，含有三乙烯四胺的乙醇溶液加入完毕后，向体系中加入氨水溶液，调节反应体系pH＝9‑11，得到大比表面积球形氧化铈前驱体沉淀，继续反应4h，静止陈化12‑48h，将沉淀过滤，分别用去离子水和乙醇各自洗涤2遍，于80℃烘干，得到松散、流动性非常好的黄色氧化铈粉末，将粉末在500℃煅烧3h，得到流动性非常好、颗粒分布均匀、中位粒径D50为5‑15μm、形貌呈规则球形，比表面积为120‑160m2/g的大比表面积球形氧化铈。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵永志，张瑞祥，郝先库，贾红梅，王士智，刘海旺，刘莎莎，马显东，许宗泽，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，包头市京瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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