一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺及玻璃制造技术

技术编号:15629976 阅读:377 留言:0更新日期:2017-06-14 14:02
本发明专利技术公开了一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,该工艺基于直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线实现,包括有如下步骤:步骤S1,在玻璃基板上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜;步骤S2,在ITO纳米膜上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜,该步骤中,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。本发明专利技术具有薄膜与基片附着力强、所获的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺及玻璃
本专利技术涉及镀膜工艺,尤其涉及一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺及利用该工艺制备的基于WO3电致变色薄膜的玻璃。
技术介绍
目前电致变色薄膜制备方法有磁控溅射、真空蒸镀、脉冲激光沉积、溶胶-凝胶技术、化学沉积,最常用的为用金属钨靶利用直流磁控反应溅射和WO3粉末蒸发镀膜的工艺方法。现有脉冲激光沉积、溶胶-凝胶技术、化学沉积等制备的WO3阴极电致变色薄膜,都要经过退火处理后才具有电致变色性能。真空蒸镀制备的WO3阴极电致变色薄膜虽然不用后处理但效率低,膜层不均匀,附着力差,不适用批量生产。目前常用金属钨靶利用直流磁控反应溅射WO3阴极电致变色薄膜也有许多不能克服的问题,在直流磁控中频反应溅射WO3阴极电致变色薄膜制备过程中,因靶中毒而使溅射速率随着氧气流量的增加而下降,无法满足在玻璃基材表面连续稳定地沉积WO3阴极电致变色薄膜的特性需求。具体表现在:1、直流磁控反应溅射沉积WO3阴极电致变色薄膜过程中靶面的打火和中毒,靶面不可避免地会形成化合物的沉积,在反应气体分压较低的情况下,由于溅射区域接近金属态,不会形成化合物,但在靶面的其它区域,由于化合物的生成速率高于溅射速率,因而会有化合物的生成。在靶面处于反应模式即氧分压较高时,靶面的溅射区域将会逐渐被化合物覆盖,当靶面的化合物达到一定厚度是即具有较高的绝缘性时,此时轰击靶面的正离子在靶面会逐渐地累积,将无法得到中和。在靶面建立的正电位逐渐升高,阴极的电位逐渐减小,甚至为零,最终导致灭弧,这就是靶的中毒现象。2、要想维持溅射,就要提高溅射电源的电压,当靶面的绝缘层的电位过高时,绝缘层将被击穿,此时溅射区域为高电流和低电压的电弧放电,最终形成打火现象,严重影响了产品质量和生产效率。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于,针对现有技术的不足,提供一种薄膜与基片附着力强、溅射所获得的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好、溅射工艺可重复性高的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺及利用该工艺制备的基于WO3电致变色薄膜的玻璃。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案。一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,该工艺基于直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线实现,包括有如下步骤:步骤S1,在玻璃基板上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜;步骤S2,在ITO纳米膜上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜,该步骤中,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。优选地,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的本底真空度为1.5E-4Pa,切连续抽真空24小时以上。优选地,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,连续磁控溅射成膜时的工作压强2-4E-1Pa,并且在溅射室内中充入惰性气体。优选地,在溅射室内充入的惰性气体为纯度99.999%的高纯氩气。优选地,所述步骤S2中,还需向溅射室内注入反应气体O2,根据WO3阴极电致变色纳米薄膜的厚要求,通过控制气体O2的流量,令溅射靶材的表面呈金属态和氧化态之间的过渡态,进而保证溅射过程中气体O2充分反应以获得WO3阴极电致变色薄膜,同时又达到预设的沉积速率。优选地,还包括有玻璃基板清洗步骤,用以清洗玻璃基板表面所的杂质。优选地,所述清洗步骤是采用超声波洁净技术对玻璃基板进行超纯水清洗,超纯水系统产出的水质为18MΩ.cm,震荡频率为40KHz,震荡液体的气蚀能量可将杂质从玻璃基板表面松动下来,以提高玻璃表面的洁净度。优选地,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线包括有依次设置的近片室、近片过渡室、近片缓冲室、中央连续镀膜室、出片缓冲室、出片过渡室和出片室,各室之间的隔离阀门采用由气缸驱动的翻板阀门。一种基于WO3电致变色薄膜的玻璃,其包括有玻璃基板,所述玻璃基板上利用直流磁控溅射沉积有ITO纳米膜,所述ITO纳米膜上磁控溅射沉积有WO3阴极电致变色纳米薄膜,并利用直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。优选地,所述ITO纳米膜的厚度为3nm~25um,所述WO3阴极电致变色纳米薄膜的厚度为280nm~300nm。本专利技术公开的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其采用WO陶瓷靶溅射利用中频反应磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜方法的优点是:采用中频双靶反应溅射,也称为孪生靶,此靶在溅射室中悬浮安装并与箱体绝缘,在溅射中两个靶轮流作为阴极和阳极,从而有效地抑制靶面的打火和灭弧现象,消除了金属钨靶利用直流磁控反应溅射WO3阴极电致变色薄膜过程中阳极消失现象的发生,使得溅射过程中获得稳定的WO3阴极电致变色薄膜。极大地提高了成膜的沉积速率,沉积速率是直流磁控反应溅射的5倍。利用压电控制法可以始终稳定地将工作点控制在需要的设定值上。由于消除了打火现象,溅射所获得的薄膜与基片附着力强,溅射所获得的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好,溅射工艺可重复性高,可以在大面积基片上获得厚度均匀的WO3阴极电致变色薄膜。附图说明图1为本专利技术基于WO3电致变色薄膜的玻璃的结构示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作更加详细的描述。本专利技术公开了一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,如图1所示,该工艺基于直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线实现,包括有如下步骤:步骤S1,在玻璃基板1上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜2;步骤S2,在ITO纳米膜2上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜3,该步骤中,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜2上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。上述工艺中,在玻璃基板上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜,然后在ITO纳米膜上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜工艺方法,是采用直线立式多个真空箱体组成的连续镀膜设备生产线,由百级间上片通过多靶位中频反应磁控溅射阴极溅射装置完成WO3阴极电致变色纳米膜的沉积,多靶位阴极溅射装置采用孪生磁控阴极,本专利技术采用的是两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入反应气体和溅射粒子进行反应生成所需的稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。本实施例中,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的本底真空度为1.5E-4Pa,切连续抽真空24小时以上。进一步地,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,连续磁控溅射成膜时的工作压强2-4E-1Pa,并且在溅射室内中充入惰性气体。在溅射室内充入的惰性气体为纯度99.999%的高纯氩气。具体是指,采用工件垂直移动的直线式多箱体连续镀膜设备生产线.本底极限真空1.5E-4Pa连续抽真空24小时以上、在连续磁控溅射成膜时的工作压强2-4E-1Pa,在高真空室中充入所需要的惰性气体,溅射气体本文档来自技高网
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一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺及玻璃

【技术保护点】
一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,该工艺基于直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线实现,包括有如下步骤:步骤S1,在玻璃基板(1)上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜(2);步骤S2,在ITO纳米膜(2)上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜(3),该步骤中,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜(2)上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,该工艺基于直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线实现,包括有如下步骤:步骤S1,在玻璃基板(1)上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜(2);步骤S2,在ITO纳米膜(2)上磁控溅射沉积WO3阴极电致变色纳米薄膜(3),该步骤中,直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,采用两对WO陶瓷靶材,溅射过程中由气体质量流量计控制通入溅射室内的反应气体和溅射粒子进行反应,在ITO纳米膜(2)上生成稳定的WO3阴极电致变色纳米薄膜。2.如权利要求1所述的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的本底真空度为1.5E-4Pa,切连续抽真空24小时以上。3.如权利要求1所述的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,所述直线式多箱体连续真空镀膜设备生产线的溅射室内,连续磁控溅射成膜时的工作压强2-4E-1Pa,并且在溅射室内中充入惰性气体。4.如权利要求3所述的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,在溅射室内充入的惰性气体为纯度99.999%的高纯氩气。5.如权利要求1所述的制备电致变色薄膜的中频双靶反应溅射工艺,其特征在于,所述步骤S2中,还需向溅射室内注入反应气体O2,根据WO3阴极电致变色纳米薄膜(3)的厚要求,通过控制气体O2的流量,令溅射靶材的表面呈金属态和氧化态之间的过渡态,进而保证溅射过程中气体O2充分反应以获得WO3阴极电致变色薄膜,同时又达到预设的沉积速率。6.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:张忠义
申请(专利权)人:深圳市三鑫精美特玻璃有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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