一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺及玻璃制造技术

本发明专利技术公开了一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，该工艺基于立式连续真空磁控溅射设备实现，所述工艺包括：在玻璃基板上先利用直流磁控溅射方式沉积ITO纳米膜层，然后在ITO纳米膜层上利用直流磁控溅射方式沉积NiO阳极电致变色薄膜层。本发明专利技术具有薄膜与基片附着力强、溅射所获得的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好、溅射工艺可重复性高等有益效果。

NiO electrochromic film production process and glass based on magnetron sputtering

The invention discloses a production process of NiO thin films by magnetron sputtering based on the technology of vertical continuous vacuum magnetron sputtering equipment based on, including the process: first using DC magnetron sputtering deposition of ITO nano film on the glass substrate, and then using DC magnetron sputtering deposited NiO anodic electrochromic thin film layer ITO nano film. The invention has the advantages of strong adhesion between the film and the substrate, high purity of the film obtained by the sputtering, compactness and good film forming uniformity, and high repeatability of the sputtering process.

【技术实现步骤摘要】
一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺及玻璃
本专利技术涉及磁控溅射工艺，尤其涉及一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺及利用该工艺制备的玻璃。
技术介绍
电致变色是指在外电场和电流的作用下发生可逆的色彩变化。电致变色薄膜在电色存储器件、及建筑物、车辆、轮船和飞机、无眩反光镜、智能窗，同时电致变色显示在建筑节能、军事防伪和信息显示等领域都有十分诱人的应用前景,如智能窗可以选择性地吸收或反射外界热辐射和阻止内部热扩散,使建筑物在获得最佳采光的同时又能最大限度地降低能耗,具有高效、低耗、绿色、无污染、智能化的特点。近年来,随着人们节能、环保意识的增强,各国对电致变色材料领域的研究都十分重视符合国民经济的可持续发展战略的要求。现有直流反应磁控溅射、真空蒸镀、溶胶-凝胶技术、化学沉积等方法制备NiO阳极电致变色薄膜变色性能不稳定、化学稳定性差、制程良率和效率低，膜层不均匀，附着力差，不适用批量生产。目前常用纯金属镍靶利用直流磁控反应溅射NiO阳极电致变色薄膜的方法中，由于纯金属镍靶是很好的导磁材料，靶面磁场被消弱，同时由于是采用直流磁控反应溅射靶面很容易出现靶中毒和阳极消失，靶中毒的产生是在溅射过程中正离子堆积，靶面形成一层绝缘膜，正离子到达阴极靶面时由于绝缘层的阻挡，不能直接进入阴极靶面，而是堆积在靶面上，这是由于NiO介质合成速度大于溅射产额，为了得到NiO阳极电致变色薄膜必须通入足够的氧化反应气体，这样势必造成导体靶材丧失导电能力，只有提高击穿电压，才能起辉，电压过高容易发生弧光放电。靶电压长时间不能达到正常，一直处于低电压运行状态，并伴有弧光放电。阳极消失是在靶中毒时，接地的真空室壁上也沉积了绝缘膜，到达阳极的电子无法进入阳极，形成阳极消失现象。造成直流反应磁控阴极不能起弧，不能维持正常的辉光放电，磁控溅射将无法进行。为了能够继续沉积NiO阳极电致变色薄膜，只有频繁破空清理溅射阴极靶面的氧化物和真空箱体中的各种挡板，势必造成生产效率低下，成本非常高，不利于大规模连续生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种薄膜与基片附着力强、溅射所获得的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好、溅射工艺可重复性高的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺及玻璃。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案。一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，该工艺基于立式连续真空磁控溅射设备实现，所述工艺包括：在玻璃基板上先利用直流磁控溅射方式沉积ITO纳米膜层，然后在ITO纳米膜层上利用直流磁控溅射方式沉积NiO阳极电致变色薄膜层。优选地，溅射沉积ITO纳米膜层的过程中，选用的ITO靶材的化学组分为In2O3/SnO2在电致变色器件中做为离子存贮层，用于存贮和提供电致变色所需的离子。优选地，所述ITO纳米膜层的物理厚度为1200nm～1300nm。优选地，所述NiO阳极电致变色薄膜层的物理厚度为150nm～180nm。优选地，所述立式连续真空磁控溅射设备采用两种磁控溅射靶材实现有效隔离。优选地，两种磁控溅射靶材包括ITO靶材和Ni靶材。优选地，还包括清洗步骤：在镀膜前采用超声波洁净技术对玻璃基板进行超纯水清洗，超纯水的水质为20MΩ.cm，震荡频率为25KHz～40KHz。优选地，所述立式连续真空磁控溅射设备包括有18个真空箱体以及由15个清洗槽组成的超声波清洗机。一种基于NiO电致变色薄膜的玻璃，其包括有玻璃基板，所述玻璃基板上通过直流磁控溅射沉积方式形成有ITO纳米膜层，所述ITO纳米膜层上通过直流磁控溅射沉积方式形成有NiO阳极电致变色薄膜层。本专利技术公开的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其采用中频反应磁控溅射沉积NiO阳极层电致变色纳米膜，克服了直流磁控溅射NiO阳极电致变色薄膜的中毒和打火现象。采用40KHz中频电源替代直流电源,孪生磁控双靶替代磁控单靶，对置安装的两个阴极磁控靶尺寸和结构完全一致的孪生靶，两个靶周期性轮流作为阴极和阳极，当溅射靶面处于电压的负半周期时，靶面被正离子轰击溅射沉积NiO阳极电致变色纳米薄膜，靶面处于正半周期时，等离子体中的电子被加速到达靶面，以达到中靶面绝缘层上累积的大量正电荷，从而有效抑制和消除了溅射靶面的中毒和打火。中频反应磁控溅射所获得的NiO阳极层电致变色纳米膜与底层ITO导电纳米膜的附着力强，溅射所获得的薄膜纯度高、致密性和成膜均匀性好，溅射工艺可重复性高，同时生产线各工序均设有光电行程开关，自动控制基片的运行状态。基片的运行快慢、节奏均由调频调速电机进行调节。各真空室均设有各种参数控制装置以分别调节工艺参数。可以在大面积基片上获得厚度均匀的NiO阳极电致变色纳米薄膜。附图说明图1为本专利技术基于NiO电致变色薄膜的玻璃的结构图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作更加详细的描述。本专利技术公开了一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，如图1所示，该工艺基于立式连续真空磁控溅射设备实现，所述工艺包括：在玻璃基板1上先利用直流磁控溅射方式沉积ITO纳米膜层2，然后在ITO纳米膜层2上利用直流磁控溅射方式沉积NiO阳极电致变色薄膜层3。作为一种优选方式，溅射沉积ITO纳米膜层2的过程中，选用的ITO靶材的化学组分为In2O3/SnO290/10比例)，纯度>99.99％，相对密度≥95％，电阻率≤1.8×10-4Ω.cm。进一步地，本实施例在玻璃基板上先直流磁控溅射沉积ITO纳米膜然后在ITO纳米膜层上再沉积NiO阳极电致变色薄膜层。由于ITO薄膜本身含有氧元素，直流溅射时的靶电压越大，氧负离子轰击膜层表面的能量也越大，那么造成这种结构缺陷的几率就越大，产生晶体结构缺陷也越严重，为了有效解决ITO薄膜的缺陷问题，本专利技术采取的是采用磁控阴极靶和直流电源之间增加一个脉冲电源基本参数设定为60Hz/5us(60赫兹5微秒)，能够有效降低直流溅射电压降到-200V，沉积的ITO薄膜电阻率有很大的降低，极大地提高了沉积ITO薄膜的质量。本专利技术选用的ITO靶材的化学组分：In2O3/SnO290/10比例)，纯度：>99.99％、相对密度：≥95％、电阻率：≤1.8×10-4Ω·cm。因为ITO的透过率与Sn的含量有直接关系，因此采用In2O3/SnO290/10比例)的化学组分沉积出的ITO薄膜，具有良好的光学特性，在250nm～750nm可见光透过率大于80％以上，在1.0um～2.0um的红外波段也有70％以上的透过率，做为电致变色的导电层是最佳选择。本实施例中，所述NiO阳极电致变色薄膜层3在电致变色器件中做为离子存贮层，用于存贮和提供电致变色所需的离子。具体是指，本实施例中的的阳极电致变色NiO薄膜，在电致变色器件中做为离子存贮层又称为对电极层，其作用是存贮和提供电致变色所需的离子。离子存贮膜的要求是有较高的离子存储能力；具有混合传导而不只是电子传导；为了避免反电极限制电致变色器件的光学性质以及循环寿命，离子存贮层也应具有和电致变色层一样可逆的氧化还原能力；在电致变色器件工作过程中，如果电致变色材料为阴极着色，则采用阳极着色的对电极材料。在外加电压的作用下，阴、阳极将会同时着色或退色，从而加深着色态颜色而获得更本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，该工艺基于立式连续真空磁控溅射设备实现，所述工艺包括：在玻璃基板(1)上先利用直流磁控溅射方式沉积ITO纳米膜层(2)，然后在ITO纳米膜层(2)上利用直流磁控溅射方式沉积NiO阳极电致变色薄膜层(3)。

【技术特征摘要】
1.一种基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，该工艺基于立式连续真空磁控溅射设备实现，所述工艺包括：在玻璃基板(1)上先利用直流磁控溅射方式沉积ITO纳米膜层(2)，然后在ITO纳米膜层(2)上利用直流磁控溅射方式沉积NiO阳极电致变色薄膜层(3)。2.如权利要求1所述的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，溅射沉积ITO纳米膜层(2)的过程中，选用的ITO靶材的化学组分为In2O3/SnO2(90/10比例)，纯度>99.99％，相对密度≥95％，电阻率≤1.8×10-4Ω.cm。3.如权利要求1所述的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，所述NiO阳极电致变色薄膜层(3)在电致变色器件中做为离子存贮层，用于存贮和提供电致变色所需的离子。4.如权利要求1所述的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，所述ITO纳米膜层(2)的物理厚度为1200nm～1300nm。5.如权利要求1所述的基于磁控溅射的NiO电致变色薄膜生产工艺，其特征在于，所述N...

【专利技术属性】
技术研发人员：张忠义，
申请(专利权)人：深圳市三鑫精美特玻璃有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44