一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，属于金属纳米薄膜制备领域。先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。本发明专利技术提供的制备方法，该方法采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备的FeMn合金纳米薄膜具有较大的交换偏置效应、平整致密且密度大的优点。

Preparation method of FeMn alloy nano film with strong exchange bias effect

The invention discloses a method for preparing a strong exchange bias effect FeMn alloy nanometer film, belonging to the field of preparation of metal nanometer thin film. First the preparation scale of FeMn alloy free clusters of nano clusters, and then in the cavity through collision, condensation and tuberculosis, FeMn alloy free cluster into FeMn alloy supported clusters, FeMn alloy supported clusters attached to the surface of the substrate surface, assembled on the substrate surface finish of FeMn alloy clusters. FeMn alloy films with nano structure. This invention provides a preparation method, the method adopts cluster beam deposition of clusters with a \soft landing\ way of accumulation into FeMn alloy films, reducing the generation of internal stress, realize cluster assembly, specific structure, realize the selection and control of nanoparticles size and composition of nano FeMn alloy the prepared films have the exchange bias effect, large smooth and compact density advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，属于金属纳米薄膜制备领域。
技术介绍
交换偏置效应是Meikleijohn和Bean于1956年在Co的核壳结构中首先发现的。铁磁(FM)/反铁磁(AFM)界面在外磁场中从高于反铁磁奈尔温度冷却到低温后，铁磁层的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，其偏移量被称为交换偏置场。交换偏置效应广泛应用在在低功耗存储器和自旋电子器件，自旋阀巨磁电阻器件及磁记录领域。交换偏置效应主要存在于以FeMn合金为反铁磁层的铁磁(FM)/反铁磁(AFM)双层膜中，而且纳米材料的制备工艺也成为了调控交换偏置效应的重要手段。所以研究FeMn合金纳米薄膜的性质具有重要的意义。而铁锰(FeMn)是一种热稳定性良好的反铁磁材料，有着优良的性质和广泛的用途。随着科技的发展，器件的应用向多功能化、小型化发展，然而在块体材料中由于其制备工艺的不成熟，限制了它的进一步应用，薄膜铁锰材料可以再很大程度上克服上述缺点。常见的溶胶-凝胶法虽然可以制备出性能较好的薄膜材料，但是无法满足实际的应用。用PLD(脉冲激光沉积)，磁控溅射，MBE(分子束外延)等物理方法可以制备出高质量满足实际应用的合金薄膜材料。而现有的薄膜化学制备方法均有缺陷，现有薄膜化学制备方法通常有四种不同的制备方法，有机械合金化、电化学沉积、气相沉积。物理方法制备合金薄膜有一定的缺陷，PLD方法制备合金薄膜工艺复杂，而且在生长过程中无法控制薄膜生长的尺寸和厚度。磁控溅射方法制备合金薄膜虽然操作工艺相对简单，但在生长过程中也无法控制薄膜生长的尺寸及厚度。MBE方法制备合金薄膜操作工艺更加复杂，生长周期过长，也无法在生长过程中控制薄膜的尺寸和厚度。化学方法制备薄膜也有缺陷。第一种工艺制备因制备工艺限制，薄膜尺寸无法达到纳米级别；第二种工艺虽然能有效克服薄膜尺寸的限制，但制备薄膜过程中反应条件的电压和电流可能不稳定，导致制备的纳米材料不均匀，影响性能；第三种工艺也能有效的克服薄膜尺寸的限制，但是因为通常对原料、产物及反应类型有一定要求，不能满足制备FeMn合金纳米薄膜。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，该专利技术采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜，制备的FeMn合金纳米薄膜具有较大的交换偏置效应、平整致密且密度大的优点。本专利技术通过以下方案实现：一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。其包括以下步骤：1)原料准备，将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、长宽为10mm*10mm的硅片作为衬底，用浸泡过无水乙醇的无尘纸将团簇冷凝腔内的杂质擦拭干净，将FeMn合金靶材放在溅射仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把溅射仪器组装复位，靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm；2)设备开启和预热，检查团簇仪器的充气阀，保证其处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态，待分子泵运转20-40min，背底真空环境低于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗涤团簇仪器腔体5分钟，把腔体内的杂质气体洗涤除去；3)产品制备，开启溅射仪器的直流电源，设定溅射电压为150V，溅射速率为溅射时间4小时，溅射结束后，关闭溅射直流电源并调零，关闭溅射气体阀门，关闭分子泵控制开关使其降速，待分子泵-沉积系统达到共振时，关闭机械泵，快速的度过共振期，最大限度保护分子泵，关闭机械泵的开关，关闭团簇仪器电源开关，关闭冷却水仪器开关，打开控制团簇仪器气密性的控制阀门，待团簇腔内的气压与大气气压一致时，取出衬底，得到FeMn合金纳米薄膜；4)产品检测，利用PPMS系统仪器中的振动样品磁强计组件直接测量得到的FeMn合金纳米薄膜的磁滞回线。所述步骤2)的高真空状态为压力＜10-4Pa，FeMn靶材首先预溅射半小时。所述步骤3)中衬底温度在溅射过程中为常温。所述步骤3)中，溅射结束后，用团簇仪器本身所带的加热系统在氩气的环境下快速加热到400℃，将所得FeMn合金纳米薄膜在400℃、纯氩气环境下原位退火15min。本专利技术提供了一种全新的FeMn合金纳米薄膜的制备方法，使用团簇束流沉积法使FeMn团簇以“软着陆”的方式沉积成FeMn合金纳米薄膜。团簇不仅能生长通常方法难以复合的材料来构成新的复合膜,还可在比分子束外延方法低得多的温度下进行。使用本方法制备的FeMn团簇具有极大的表面—体积比,用纳米尺寸FeMn团簇构成FeMn合金纳米薄膜,有很大的界面成分(界面浓度高达1019)，具有高扩散性、高密度性。同时使用团簇束流沉积具有高度定向的准直束流，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，制备出理想状态下的FeMn合金纳米薄膜。同时该制备方法可通过分析仪器在线控制,易于工艺化。本制备方法利用磁控溅射-气体聚集源作为团簇产生源，它不仅可以获得高强度的团簇束流，而且不受制样材料的限制，实验材料可以包括各种金属(难熔金属及合金)、非金属、半导体材料，利用溅射团簇源溅射FeMn靶材，溅射出的原子在团簇室内过碰撞、冷凝，结核的过程，沉积在衬底上，得到高质量的薄膜。真空度采用三级差分抽气，最高可达10-8Torr，最大程度上避免样品在制备的过程中被氧化。FeMn合金常被作为反铁磁材料，但FeMn颗粒尺寸一旦达到纳米尺寸就会有量子效应。本方法制备的FeMn合金纳米材料，其颗粒表面存在一层自旋无序态，尽管没有严格的铁磁/反铁磁界面，在低温下颗粒表面存在一层自旋无序态会被冻结，表现出一种交换偏置效应。本专利技术的的工艺方法的优点为，把FeMn合金靶材预溅射半个小时，有利于除去FeMn合金靶材表面的氧化物，得到较为纯净的FeMn团簇薄膜。考虑到了FeMn合金纳米薄膜在高温条件下易氧化，在氩气的环境下原位退火15min，防止FeMn合金纳米薄膜被氧化。另为，退火是采用快速升温，可以有效避免在升温较慢过程中FeMn合金纳米薄膜内部应力释放的不完全，FeMn成核不完全。团簇束流沉积使团簇以“软着陆”的方式积淀成纳米薄膜的制备方法，可以有效控制晶粒尺寸大小，减少界面反应，得到交换偏置效应大、热稳定性好的FeMn合金纳米薄膜。本专利技术的有益效果是：采用团簇束流沉积法使团簇以“软着陆”的方式积淀成FeMn合金纳米薄膜，减小了内部应力的生成，通过对束流的调制，实现团簇组装，获得特定结构，实现纳米粒子尺寸和成分的选择和控制，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于：先制备出尺度为纳米量级的FeMn合金自由团簇，然后在团簇腔内经过碰撞、冷凝和结核的过程，FeMn合金自由团簇变成FeMn合金支撑团簇，FeMn合金支撑团簇在清洁平整的衬底表面附着，在衬底表面完成FeMn合金团簇组装，得到具有纳米结构的FeMn合金纳米薄膜。2.如权利要求1所述的一种强交换偏置效应FeMn合金纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)原料准备，将纯度为99.999％的、厚度为2mm、直径为50mm的FeMn合金靶材作为溅射靶材，纯度为99.999％Ar作为溅射气体，厚度为500μm、长宽为10mm*10mm的硅片作为衬底，用浸泡过无水乙醇的无尘纸将团簇冷凝腔内的杂质擦拭干净，将FeMn合金靶材放在溅射仪器的溅射靶位置，硅衬底放置在衬底托的位置，把溅射仪器组装复位，靶材和衬底之间的冷凝距离为57mm；2)设备开启和预热，检查团簇仪器的充气阀，保证其处于密封状态，开启冷却水循环系统，开启团簇系统总电源，打开真空系统，在压强<10Pa时，开启分子泵抽气到高真空状态，待分子泵运转20-40min，背底真空环境低于4.0×10-5Pa时，开启溅射气体开关，控制氩气的流动速率为130sccm，洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵世峰，张冠群，白玉龙，李明浩，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15