【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机功能材料的合成，具体涉及一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法
技术介绍
1、原子精确的纳米石墨烯和石墨烯纳米带合理的自底向上的合成可以通过分子大小、边缘结构或加入适当的杂原子来调整能隙。在纳米石墨烯中，具有丰富锯齿边的并苯和n-peri-acene (n-pa)是有机场效应晶体管(ofets)、有机发光二极管(oleds)及有机自旋电子学等领域的潜在候选材料。并苯是线性链稠合的多环芳烃，而n-pas是两排并苯稠合的芳烃。通常，较长的并苯（比并六苯大）的溶液合成由于它们在环境条件下的稳定性较差，仍然是难以获得的。事实上，较长的并苯在基态中具有单线态双自由基特征（开壳），这可以通过形成额外的clar六偶体来解释，以提供额外的芳香稳定能。在npas中2-pa和3-pa及其衍生物都已成为材料化学的研究目标。较高的npa（n≥4）在理论上预测由于其较窄的能隙而表现出较强的开壳特性，因此它们的合成仍然具有挑战性。
2、基于上述分析，本专利技术使用5, 12-二氯并四苯为原料，利用suzuki-myiaura偶联反应、yamamoto反应和scholl反应得到化合物a。本专利技术的合成方法简便易行，成本较低，合成产率高，因此该合成技术具有很好的推广应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术通过合理的工艺路线和反应条件，提供了一种简便易行的合成化合物a的合成方法，该方法具有操作简便和产率较高的优点。本专利技术使用化合物s1为原料，与4-叔丁基苯硼酸在钯催化下发生
2、
3、具体操作步骤为：步骤一、将一定量的化合物s1、4-叔丁基苯硼酸、四（三苯基膦）钯和碳酸钾加入到schlenk反应管，在氮气的氛围下溶解在甲苯和水的体积比为10：1的混合溶剂中，反应混合液在一定温度下搅拌一定时间。反应结束后，将反应冷却到室温后，反应液用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，分出有机相，有机相用无水硫酸钠干燥一定时间，过滤，减压蒸馏回收溶剂，剩余物用硅胶柱层析分离，正己烷为淋洗剂，收集第二个黄色荧光色带得到化合物s2的溶液，经减压蒸馏回收溶剂，剩余物经真空干燥后得到橘黄色固体，为化合物s2。
4、步骤二、将一定量双（1，5-环辛二烯）镍（0）、2,2′-联吡啶和1，5-环辛二烯加入到schlenk反应管，在氮气的氛围下溶解在甲苯中。将上述溶液在避光条件，在一定温度下搅拌反应一定的时间。然后加入化合物s2的甲苯溶液。反应混合液继续在一定温度下搅拌反应一定时间。反应结束后，冷却至室温，反应液用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，分出有机相，有机相用无水硫酸钠干燥一定时间，过滤，减压蒸馏回收溶剂，剩余物用硅胶柱层析分离，体积比为1:6的二氯甲烷与正己烷的混合溶剂为淋洗剂，收集第三个黄色荧光的淋洗液色带得到化合物s3的溶液，经减压蒸馏回收溶剂，剩余物经真空干燥后得到橘黄色固体，为化合物s3。
5、步骤三、按照一定的物质的量比，将化合物s3及2, 3-二氯-5, 6-二氰对苯醌在氮气的氛围下溶解在一定量的无水二氯甲烷中，加入一定量的三氟甲磺酸，在一定温度下搅拌反应一定时间，反应结束后，在冰水浴冷却下向反应瓶中加入一定量水合肼，搅拌反应一定的时间，反应混合物用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤分出有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸馏回收溶剂，剩余物用硅胶柱层析分离，体积比为1: 1的二硫化碳与正己烷的混合溶剂为淋洗剂收集第一个黄色带得到化合物a的溶液，经减压蒸馏回收溶剂，真空干燥后得到棕色固体是化合物a。
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1.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是原料化合物S2和S3的结构为：
2.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成原料化合物S2的反应物的物质的量比为：化合物S1：4-叔丁基苯硼酸：四（三苯基膦）钯：碳酸钾=1：1.1：0.02：2。
3.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成化合物S2的反应条件为：反应的温度为95℃，反应时间为12小时。
4.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，用200-300目的硅胶柱层析分离化合物S2，使用的洗脱剂为正己烷。
5.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成原料化合物S3的反应物的物质的量比为：化合物S2：双（1，5-环辛二烯）镍（0）：2,2′-联吡啶：环辛二烯=1：1.2：1.2：1.2。
6.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成化合物S3的反应条件为：第一阶段的反应温度为60℃，反应时间为30分钟，第二阶段的反应温度为110℃，反应时间为24小时。
...【技术特征摘要】
1.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是原料化合物s2和s3的结构为：
2.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成原料化合物s2的反应物的物质的量比为：化合物s1：4-叔丁基苯硼酸：四（三苯基膦）钯：碳酸钾=1：1.1：0.02：2。
3.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成化合物s2的反应条件为：反应的温度为95℃，反应时间为12小时。
4.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，用200-300目的硅胶柱层析分离化合物s2，使用的洗脱剂为正己烷。
5.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成原料化合物s3的反应物的物质的量比为：化合物s2：双（1，5-环辛二烯）镍（0）：2,2′-联吡啶：环辛二烯=1：1.2：1.2：1.2。
6.一种具有近红外吸收的四苯并二茚并苝的合成方法，其特征是，合成化合物s3的反应条件为：第一阶段的反应温度为60℃，反应时间为30分钟，第...
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