水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法技术

技术编号:15693592 阅读:308 留言:0更新日期:2017-06-24 08:34
本发明专利技术提供一种水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法,属于纳米粉体材料领域,其特征在于:采用水淬法,以四氯化铪为原料,升温速率5~10℃/min,加热至900~1100℃保温0.2~1 h,水淬,水淬溶液温度为10~30℃,水淬溶液为氨水溶液,水淬溶液的PH值为8~10,即得氧化铪空心球粉体。粉体形貌为空心状,球直径为20μm左右,壁厚500nm左右。本发明专利技术工艺简单,操作安全,煅烧温度低,空心球分离度好,球形结构完整。

Method for preparing hafnium oxide hollow ball powder by water quenching method

The present invention provides a method for preparing hafnium oxide hollow spherical powder water quenching method, which belongs to the field of nano powder materials, which is characterized in that: the water quenching method, four hafnium chloride as raw materials, the heating rate of 5 ~ 10 DEG /min, is heated to 900 to 1100 DEG C for 0.2 to 1 h, water quenching Cuirong, water temperature is 10 to 30 DEG C, water quenching solution for ammonia solution, water quenching solution pH value of 8 ~ 10, namely hafnium oxide hollow spherical powder. The morphology of the powder is hollow, the ball diameter is about 20 m, and the wall thickness is about 500nm. The invention has the advantages of simple process, safe operation, low calcination temperature, good separation degree of hollow spheres and complete spherical structure.

【技术实现步骤摘要】
水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法
本专利技术提供一种水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法,属于纳米粉体材料领域。
技术介绍
二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料,除应用于传统耐火材料和陶瓷颜料外,其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域亦有广泛的应用。由于HfO2与ZrO2具有极其相似的结构及物理、化学性能,所以在对ZrO2体系材料进行深入广泛研究的同时也对铪系材料的性能和应用开展了大量的研究。目前,HfO2已被用于快离子导体,燃料电池,氧传感器,耐火材料,氧绝缘材料的涂层原子反应堆的控制棒等领域,而且有望在汽车尾气大气环境监测燃料电池冶金等更广阔的领域里得到应用。纳米空心球材料作为一种具有特殊结构及性质的纳米材料,其制备及应用研究不断引起人们的重视。纳米空心球还可以用作药物运送装置,以定向运送药物至人体病患部位释放,达到最佳疗效。此外,以空心微球为核包覆上纳米壳层得到的复合微粒,既具有纳米复合材料的优异特性,又可避免纳米粒子易团聚、不稳定的缺陷,可作为理想的“薄、轻、宽、强”型微波吸收材料、轻型金属替代品等。氧化铪空心球尚无报道。目前,空心球制备主要使用的方法为模板法和水热法,制备的空心球,粒径分布不理想,结构不完整,致密性不好,而且制备工艺复杂,而且对产物的最终形貌与性能影响较大,且需要选择合适的配体及进攻试剂,对反应条件要求很高,如需高压反应釜等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种效率高、操作简单安全、煅烧温度低的水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法,其技术方案为:采用水淬法,以四氯化铪为原料,升温速率5~10℃/min,加热至900~1100℃保温0.2~1h,水淬,水淬溶液温度为10~30℃,水淬溶液为氨水溶液,水淬溶液的PH值为8~10,即得氧化铪空心球粉体。本专利技术的工作原理是:四氯化铪为球形颗粒,高温煅烧时,反应生成氧化铪和氯化氢气体,氯化氢气体能减缓四氯化铪被氧化速度,使四氯化铪表层被氧化生成氧化铪,内部未被氧化。水淬时,四氯化铪表层与氨水溶液中氢氧根反应,生成纳米氧化铪进一步使氧化铪壳体致密化,同时,水溶解未被氧化的四氯化铪,形成氧化铪空心球。本专利技术具有如下优点:1、本专利技术制备的粉体形貌为空心球状,结构完整,球形规则,壁厚均匀,具有广泛的应用价值;2、本专利技术制备氧化铪空心球粉体的方法,操作简单,安全可靠,效率高。附图说明图1是本专利技术实施后得到的氧化铪空心球的SEM照片。具体实施方式实施例1采用水淬法,以四氯化铪为原料,升温速率5℃/min,加热至1000℃保温1h,水淬,水淬溶液温度为10℃,水淬溶液为氨水溶液,溶液的PH值为8,即得氧化铪空心球粉体。通过SEM测试,可见氧化铪粉体为空心状,球直径为20μm左右,壁厚500nm左右(见图1)。实施例2采用水淬法,以氧氯化锆为原料,升温速率8℃/min,加热至900℃保温0.5h,水淬,水淬溶液温度为20℃,水淬溶液为氨水溶液,溶液的PH值为10,即得氧化铪空心球粉体。实施例3采用水淬法,以氧氯化锆为原料,升温速率10℃/min,加热至1100℃保温0.2h,水淬,水淬溶液温度为30℃,水淬溶液为氨水溶液,氨水溶液的PH值为9,即得氧化铪空心球粉体。本文档来自技高网...
水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法

【技术保护点】
一种水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法,其特征在于:采用水淬法,以四氯化铪为原料,升温速率5~10℃/min,加热至900~1100℃保温0.2~1h,水淬,水淬溶液温度为10~30℃,水淬溶液为氨水溶液,水淬溶液的pH 值为8~10,即得氧化铪空心球粉体,球直径为20μm左右,壁厚500nm左右,空心球分散性好,球形结构完整。

【技术特征摘要】
1.一种水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法,其特征在于:采用水淬法,以四氯化铪为原料,升温速率5~10℃/min,加热至900~1100℃保温0.2~1h,水淬,水淬...

【专利技术属性】
技术研发人员:周立娟魏春城叶长收
申请(专利权)人:山东理工大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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