cis-二苯磺酰乙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种cis-二苯磺酰乙烯的制备方法，其方法包括如下步骤：1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80℃，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热反应，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。本发明专利技术提供采用1，1，2-三氯乙烷做原料工业化方便，价格便宜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磺酰乙烯的制备方法，更具体的，本专利技术涉及一种Cis- 二苯磺酰乙烯的制备方法。
技术介绍
cis-二苯磺酰乙烯的结构如下

【技术保护点】
一种cis?二苯磺酰乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70?80℃，再分批次缓慢加入1，1，2?三氯乙烷，继续搅拌反应3?10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0℃时然后加入30％双氧水和2?8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热80?120℃反应3小时，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应掉剩余氧化剂，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种Cis- 二苯磺酰乙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤1)在试剂瓶中加入二甲基甲酰胺，苯硫酚和氢氧化盐，在氮气保护下，剧烈搅拌形成溶液，然后开始加热升高温度至70-80°C，再分批次缓慢加入1，1，2-三氯乙烷，继续搅拌反应 3-10h，反应完后降温至室温，加入饱和食盐水稀释反应溶液，有机相用叔丁基甲基醚萃取后合并有机相，用水洗涤后干燥，减压浓缩，得粗产品；2)将所述粗产品和冰醋酸一起搅拌，降温至0°C时然后加入30%双氧水和2-8mL浓硫酸，然后撤掉冰浴，改用油浴加热80-120°C反应3小时，然后降温，加入连二亚硫酸钠反应掉剩余氧化剂，用碳酸钠中和后，用有机溶剂萃取，水洗涤后干燥，浓缩得最终产品。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘新刚，尹志清，赵洋，高盼盼，彭剑平，刘能，石俊，朱林桂，
申请(专利权)人：上海博康精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：