全氟丙酰氟的连续生成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于气体合成领域，具体涉及一种全氟丙酰氟的连续生成装置，包括依次连接的进气瓶、催化反应管、容纳于低温冷阱中的产品收集瓶、以及尾气收集瓶；所述的催化反应管内部上下间隔设置有多个床层，所述的床层包括圆形的可导热的上支撑面板和下支撑面板；所述的下支撑面板卡合在所述的催化反应管的内壁上且中间设有气体通孔；所述的上支撑面板与所述的下支撑面板之间设有用于放置催化剂的可导热的支撑网；所述的下支撑面板的与所述的内壁之间留有空隙以使气体通过；所述的下支撑面板与固定在所述的催化反应管外壁上的加热源连接。实用新型专利技术所提供的全氟丙酰氟连续生成装置可以实现在常压下料气体的转化，连续生产，结构简单。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于气体合成领域，具体涉及一种全氟丙酰氟的连续生成装置。
技术介绍
全氟丙酰氟是一种重要的化学合成中间体，可用于制备含氟烷基乙烯基醚、全氟丙酰基过氧化物、全氟酮、五氟丙酸等含氟功能材料。近年来，含氟弹性体材料、高纯级氟聚合物材料、含氟医药和农药迅速发展，全氟丙酰氟作为该类含氟功能材料制备过程中的关键化合物，其需求及品质要求越来越高，因此低成本、连续化生产高品质全氟丙酰氟具有非常重要的意义。目前合成全氟丙酰氟有化学合成法和电化学氟化两种方法，电解氟化法中以丙酰氯与无水HF作为原料，镍作为阳极，铁或镍作为阴极，该方法中电解的生产效率较低，产品纯度不高，极板制作成本昂贵，导致设备费用较高。化学合成法中报道较多的是采用在催化剂存在下通过对六氟环氧丙烷的异构化得到全氟丙酰氟。在实验室采用六氟环氧丙烷异构化法制备全氟丙酰氟时，通常采用压力反应釜作为反应器，此时全氟丙酰氟的合成是间歇式的，反应不能连续进行，反应过程中反应釜内压力较高，容易发生副反应，且间歇式操作难以保证不同反应批次所得到的产品品质的一致性。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术中间歇式合成，且反应釜内压力较高，容易有副反应的缺点，提供一种全氟丙酰氟的连续生成装置。为实现本技术的目的所采用的技术方案是：一种全氟丙酰氟连续生成装置，包括依次连接的进气瓶、催化反应管、容纳于低温冷阱中的产品收集瓶、以及尾气收集瓶；所述的催化反应管内部上下间隔设置有多个床层，所述的床层包括圆形的可导热的上支撑面板和下支撑面板；所述的下支撑面板卡合在所述的催化反应管的内壁上且中间设有气体通孔；所述的上支撑面板与所述的下支撑面板之间设有用于放置催化剂的可导热的支撑网；所述的下支撑面板的与所述的内壁之间留有空隙以使气体通过；所述的下支撑面板与固定在所述的催化反应管外壁上且对所述加热源连接，所述的加热源对所述的下支撑面板进行加热。所述的催化反应管的出气口处设有过滤器。所述的催化反应管的中部设有温度探头。还包括油泡器，所述的油泡器与所述的尾气吸收瓶连接。所述的进气瓶为两个，分别盛装有惰性气体及反应气体，两个所述的进气瓶通过一个三通阀与所述的催化剂反应管的进气口连接。所述的进气瓶的出口端设有减压阀。与现有技术相比，本技术的有益效果是：本技术所提供的全氟丙酰氟连续生成装可以实现在常压下，在催化剂的作用下即可实现原料气体的转化，该装置可以实现连续生产，结构简单，安全可高，且成本低，适用于工业放大生产中的应用。同时设计在催化反应管内设计合理的催化剂放置结构，可以增大气体与催化剂的接触面积，节省催化剂的用量。导热的上支撑板和下支撑板以及支撑网，在对催化剂进行固定的同时又能够对气体催化的转化进行加热，节省了空间，提高了催化效率。催化反应管中的温度探头可以直观的观察反应温度。通过三通阀连接惰性气体瓶，反应气瓶以及进气口，可以实现惰性气体与反应气之间直接的切换，方便安全。同时在进气瓶出口端设置减压阀可以实现气体流量的控制,调节原料气体的加料速度，以保证进气口气速平稳。产品收集器置于低温冷阱内以保持低温。当反应原料气及反应过程中产生的气体不能够全部被低温冷阱冷凝时，将被尾气收集瓶内的碱液吸收，避免尾气排入空气污染环境；油泡器具有液体密封的作用，即防止外界的空气通过油泡器进入反应体系中。附图说明图1是本技术的全氟丙酰氟连续生成装置结构示意图。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本技术的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本技术作进一步的详细说明。图1示出一种全氟丙酰氟连续生成装置，包括依次连接的进气瓶1、催化反应管2、容纳于低温冷阱6中的产品收集瓶3、以及尾气收集瓶4；所述的催化反应管内部上下间隔设置有多个床层，所述的床层包括圆形的可导热的上支撑面板22和下支撑面板21；所述的下支撑面板21卡合在所述的催化反应管的内壁上且中间设有气体通孔；所述的上支撑面板22与所述的下支撑面板之间设有用于放置催化剂的可导热的支撑网23；所述的下支撑面板的与所述的内壁之间留有空隙以使气体通过；所述的下支撑面板与固定在所述的催化反应管外壁上的加热源连接。所述的催化反应管出气口处设有过滤器可以防止催化剂固体随气体飞出催化反应管进入产品收集瓶。所述的催化反应管的中部设有温度探头，可以随时跟踪催化反应釜内的温度。还包括油泡器5，所述的油泡器与所述的尾气吸收瓶连接。所述的进气瓶为两个，分别盛装有惰性气体及反应气体，为惰性气体瓶11和反应气体瓶12，两个所述的进气瓶通过一个三通阀8与催化反应管的进气口连接。所述的进气瓶1的出口端设有减压阀(未示出)用于调节出气的流量和速度。所述的催化反应管采用透明材料制成，所述的反应管外壁上设有刻度。以制备全氟丙酰氟为例，使用时，1：检查装置气密性良好后，打开三通阀，使惰性气体(本实施例中为氮气)与催化反应管的进气口连接，经体系内的空气排净。2：启动加热源的开关，对催化反应管中的上下支撑板进行加热，并加热至六氟环氧丙烷异构化所需温度。3：打开六氟环氧丙烷钢瓶12的减压阀，通过导管向催化反应管2中通入六氟环氧丙烷气体；原料气六氟环氧丙烷通过催化剂即迅速发生结构转化，得到全氟丙酰氟，该反应连续进行，通过调节反应气体瓶12的减压阀即可控制原料气的加入速度。4：反应生成的全氟丙酰氟进入位于低温冷阱6中的产品收集器3内进行收集，低温冷阱内放置乙醇干冰，可以使温度达到-78℃，此时全氟丙酰氟可被冷凝收集，未被冷凝的气体进入尾气吸收瓶4中即被碱液吸收，从而避免了环境 污染。同时，油泡器具有液体密封的作用，即防止外界的空气通过油泡器进入反应体系中。总之，本技术所提供的全氟丙酰氟连续生成装可以实现在常压下，在催化剂的作用下即可实现原料气体的转化，该装置可以实现连续生产，结构简单，安全可高，且成本低，适用于工业放大生产中的应用。同时设计在催化反应管内设计合理的催化剂放置结构，可以增大气体与催化剂的接触面积，节省催化剂的用量。导热的上支撑板和下支撑板以及支撑网，在对催化剂进行固定的同时又能够对气体催化的转化进行加热，节省了空间，提高了催化效率。催化反应管中的温度探头可以直观的观察反应温度。通过三通阀连接惰性气体瓶，反应气瓶以及进气口，可以实现惰性气体与反应气之间直接的切换，方便安全。同时在进气瓶出口端设置减压阀可以实现气体流量的控制,调节原料气体的加料速度，以保证进气口气速平稳。产品收集器置于低温冷阱内以保持低温。当反应原料气及反应过程中产生的气体不能够全部被低温冷阱冷凝时，将被尾气收集瓶内的碱液吸收，避免尾气排入空气污染环境；油泡器具有液体密封的作用，即防止外界的空气通过油泡器进入反应体系中。以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全氟丙酰氟的连续生成装置，其特征在于，包括依次连接的进气瓶、催化反应管、容纳于低温冷阱中的产品收集瓶、以及尾气收集瓶；所述的催化反应管内部上下间隔设置有多个床层，所述的床层包括圆形的可导热的上支撑面板和下支撑面板；所述的下支撑面板卡合在所述的催化反应管的内壁上且中间设有气体通孔；所述的上支撑面板与所述的下支撑面板之间设有用于放置催化剂的可导热的支撑网；所述的下支撑面板的与所述的内壁之间留有空隙以使气体通过；所述的下支撑面板与固定在所述的催化反应管外壁上的加热源连接；所述的加热源对所述的下支撑面板进行加热。

【技术特征摘要】
1.一种全氟丙酰氟的连续生成装置，其特征在于，包括依次连接的进气瓶、催化反应管、容纳于低温冷阱中的产品收集瓶、以及尾气收集瓶；所述的催化反应管内部上下间隔设置有多个床层，所述的床层包括圆形的可导热的上支撑面板和下支撑面板；所述的下支撑面板卡合在所述的催化反应管的内壁上且中间设有气体通孔；所述的上支撑面板与所述的下支撑面板之间设有用于放置催化剂的可导热的支撑网；所述的下支撑面板的与所述的内壁之间留有空隙以使气体通过；所述的下支撑面板与固定在所述的催化反应管外壁上的加热源连接；所述的加热源对所述的下支撑面板进行加热。2.根据权利要求1所述的全氟丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚素梅，耿谦，高国红，李景旺，
申请(专利权)人：天津长芦新材料研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：天津;12