本发明专利技术公开了一种用于合成硫酰氟的催化剂，其特征在于，所述催化剂的载体是柱状活性炭，其上负载碱金属氟化物；所述催化剂的参数如下：水分＜5％；比表面积≥1000㎡/g；耐磨强度≥90％；堆比重为350～400kg/m3，碘值为950～970mg/g；碱金属氟化物质量含量为12％～17％；柱状活性炭的直径＜4mm；所述催化剂的制备方法为：将碱金属氟化物配置成水溶液，按柱状活性炭与碱金属氟化物重量比为1︰0.14～0.25的比例，将柱状活性炭在水溶液中浸泡12-16小时后干燥。本发明专利技术催化剂可使得合成硫酰氟用原料选择性转化率大大提高，单位重量催化剂的催化产能也大大提高，合成硫酰氟反应时间也有所缩短，且本发明专利技术催化剂制作工艺简便，适合于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成领域，特别涉及一种用于合成硫酰氟的催化剂及使用该催化 剂合成硫酰氟的方法。 技术背景 硫酰氟（SO2F2)，常温常压下为无色无臭气体，由于其具有扩散渗透性强、广谱杀 虫、用药量省、残留量低、杀虫速度快、散气时间短、低温使用方便、对发芽率没有影响和毒 性较低等特点，越来越广泛地应用于仓库、货船、集装箱和建筑物、水库堤坝、白蚁防治以及 园林越冬害虫、活树蛀干性害虫的防治。同时由于其不破坏臭氧层，所以它是一种理想的 替代甲基溴绿色环保熏蒸剂。目前报道的硫酰氟制备工艺路线主要有以下5种：1.以二氧 化硫和氟为原料的直接氟化工艺；2.以二氧化硫和亚硝酰氟为原料的亚硝酰氟工艺；3.以 氟磺酸和氯化钡为原料的氟磺酸工艺；4.以硫化钡和三氧化硫等为原料的氟硅酸钡工艺； 5.以二氧化硫，氯气和无水氢氟酸为原料的工艺。相比较而言，工艺路线5具有原料成本低 廉，反应条件温和，工艺操作简单等特点，在工业生产中得到普遍采用。前面4种方法没有 商业价值。我国于80年代初就已开始试制硫酰氟。工艺5合成路线如下： 氯化反应： S02+C12-SO2C12 氟化反应： 该方法是气相反应。所用的催化剂主要有活性炭、炭载钯等。美国三篇专利中 (US2772144，US3092458，US4102987)就讲述了一种使用炭载钯为催化剂，二氧化硫、氯气和 氟化氢混合气相连续化反应的合成工艺。但由于催化剂目标产物选择性差，生成的副产物 较难分离，而且催化剂容易失活催化效率低，催化剂成本高，所以采用该催化剂尚不能适应 工业化生产。
技术实现思路
为了克服现有技术中的上述缺陷，本专利技术提供了一种用于合成硫酰氟的催化剂， 其突出优点在于：原料转化率和产物选择性高，催化剂寿命长。 本专利技术的目的通过以下技术方案实现： -种用于合成硫酰氟的催化剂，其特征在于，所述催化剂的载体是柱状活性炭，其 上负载碱金属氟化物；所述催化剂的参数如下：水分< 5% ;比表面积多1000 mVg;耐磨强 度彡90% ;堆比重为350~400kg/m3,碘值为950~970mg/g;碱金属氟化物质量含量为 12%~17% ;柱状活性炭的直径< 4mm;所述催化剂的制备方法为：将碱金属氟化物配置成 水溶液，按柱状活性炭与碱金属氟化物重量比为1 : 〇. 14~0. 25的比例，将柱状活性炭在 水溶液中浸泡12-16小时后干燥。 进一步地，碱金属氟化物为氟化钾或氟化氢钾。 柱状活性炭的直径优选为3_。 碱金属氟化物含量优选为17%。 所述催化剂pH值呈弱酸性或中性。 本专利技术还提供了一种使用上述催化剂合成硫酰氟的方法。 -种工业合成硫酰氟的方法，其特征在于，包括步骤：将催化剂加入到反应器内部 列管中，升温至180°C，通入摩尔比为1 : 1.2 : 4的氯气、二氧化硫、氟化氢进行氯氟化 反应，其中催化剂与氯气的质量比为1 : 10~16,制得目标产物硫酰氟，所述催化剂的载 体是柱状活性炭，其上负载碱金属氟化物；所述催化剂的参数如下：水分< 5% ;比表面积 彡1000m2/g;耐磨强度彡90%;堆比重为350~400kg/m3,碘值为950~970mg/g;碱金属 氟化物质量含量为12%~17%;柱状活性炭的直径< 4mm;所述催化剂的制备方法为：将碱 金属氟化物配置成水溶液，按柱状活性炭与碱金属氟化物重量比为1 : 〇. 14~0. 25的比 例，将柱状活性炭在水溶液中浸泡12-16小时后干燥。 本专利技术催化剂中碱金属氟化物占整个催化剂质量含量的12%以上，催化剂自身比 表面积不低于950m2/g，pH值为弱酸性~中性，堆比重为350~400kg/m3。使用本专利技术催 化剂，平均每公斤催化剂可生产硫酰氟产品22. 34kg;三种原料单耗为氯气1. 22、二氧化硫 1. 05、氟化氢0. 79。本专利技术的催化剂单位重量的反应产量是市售催化剂产品的将近3倍，取 得了意料不到的技术效果。 本专利技术催化剂可使得合成硫酰氟用原料选择性转化率大大提高，单位重量催化剂 的催化产能也大大提高，合成硫酰氟反应时间也有所缩短，且本专利技术催化剂制作工艺简便， 适合于工业化生产。【具体实施方式】： 催化剂的制备： 实施例1 : 在2.Om3塑料桶中，加入45kg氟化钾，然后慢慢注入I. 2m3水，搅拌均匀；将该液体 快速倒入装有约300kg柱状活性炭（粒径4mm)另一塑料桶中，静置12小时后将活性炭自 然风干；最后将风干后的活性炭真空干燥。制得二元体系的催化剂。 经检测，催化剂的各项参数如下： 实施例2 : 在2. Om3塑料桶中，加入77kg氟化钾，然后慢慢注入I. 5m3水，搅拌均匀；将该液体 快速倒入装有约380kg柱状活性炭（粒径3. 5mm)另一塑料桶中，静置14小时后将活性炭 自然风干；最后将风干后的活性炭真空干燥。制得二元体系的催化剂。 经检测，催化剂的各项参数如下： 实施例3 : 在2. Om3塑料桶中，加入87. 5kg氟化钾，然后慢慢注入I. 5m3水，搅拌均匀；将该液 体快速倒入装有约350kg柱状活性炭（粒径3mm)另一塑料桶中，静置16小时后将活性炭 自然风干；最后将风干后的活性炭真空干燥。制得二元体系的催化剂。 经检测，催化剂的各项参数如下： 硫酰氟的制备： 实施例4: 将实施例1-3制备好的二元催化剂300kg，加入到反应器内部列管中，升温至 180°C，通入摩尔比为1 : 1.2 : 4的氯气、二氧化硫、氟化氢进行氯氟化反应，其中催化 剂：氯气=1 : 14(质量比），制得目标产物硫酰氟。具体反应过程： 气化工序： 本生产系统原料共有三种，分别是：氯气、二氧化硫、氟化氢。氯气当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于合成硫酰氟的催化剂，其特征在于，所述催化剂的载体是柱状活性炭，其上负载碱金属氟化物；所述催化剂的参数如下：水分＜5％；比表面积≥1000㎡/g；耐磨强度≥90％；堆比重为350～400kg/m3，碘值为950～970mg/g；碱金属氟化物质量含量为12％～17％；柱状活性炭的直径＜4mm；所述催化剂的制备方法为：将碱金属氟化物配置成水溶液，按柱状活性炭与碱金属氟化物重量比为1︰0.14～0.25的比例，将柱状活性炭在水溶液中浸泡12‑16小时后干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李丽娜，唐海鸥，王景坤，
申请(专利权)人：杭州茂宇电子化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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