一种氟啶脲的合成方法及其用于制备杀虫剂的用途技术

本发明专利技术属于农药制剂技术领域，具体涉及一种氟啶脲的合成方法，并进一步公开其用于制备杀虫剂的用途。本发明专利技术所述合成氟啶脲的方法，以现有技术中常规合成线路为基础，以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚，以及2,6‑二氟苯甲酰异氰酸酯为合成原料，并以N,N‑二甲基乙酰胺为反应溶剂，在ZSM分子筛催化剂的作用下，不仅可以实现氟啶脲的合成，同时可以仅在同一反应溶剂下实现反应进行，避免了现有技术中两步法合成氟啶脲需要逐步回收溶剂导致工艺复杂的问题，同时产物的合成产率较现有技术工艺进一步提高，且产物含量较高。

Synthesis method of carbamide fluoride and its use in preparing insecticide

The invention belongs to the technical field of pesticide preparation, in particular relates to a synthesis method of fluorine urea, and further discloses its use in preparing pesticide. The method of the invention is the synthesis of chlorfluazuron, using existing technology in conventional synthetic routes based on 2,3 5 two chloro three fluorine methyl pyridine, 2,6 4 two chloro amino phenol, and 2,6 two fliurobenzoyloxy lsocyanate for synthesis of raw materials, and in N, N dimethyl amine as the reaction solvent, ZSM molecular sieve catalyst on the role, not only can realize the synthesis of chlorfluazuron, also can only achieve the reaction in the same reaction solvent, avoid the two steps in the prior art, the synthesis of chlorfluazuron to gradually solvent recovery process leading to complex problems, and further more the product yield the existing technology improved, and the product content is high.

【技术实现步骤摘要】
一种氟啶脲的合成方法及其用于制备杀虫剂的用途
本专利技术属于农药制剂
，具体涉及一种氟啶脲的合成方法，并进一步公开其用于制备杀虫剂的用途。
技术介绍
氟啶脲，纯品为白色或黄白色无味结晶粉末，熔点226.5℃(分解)，难溶于水，易溶于酮类、芳烃及醇类；在光和热下稳定，在中性及弱酸性条件下稳定，遇碱易分解。氟啶脲为苯甲酰脲类氟代氮杂环杀虫剂，是广谱性杀虫剂，有胃毒、触杀(抑制几丁质合成)作用，渗透性较差，无内吸作用，具有作用机理独特、高效、毒性极低、对环境友好等显著特点。氟啶脲的作用机理是通过抑制几丁质合成以阻碍昆虫的正常蜕皮，使卵的孵化、幼虫蜕皮及蛹发育畸形，以及成虫羽化、产卵受阻，从而达到杀虫的效果。氟啶脲可用于蔬菜、棉花、茶树、果树、松树等作物的防治，对多种鳞翅目害虫及双翅目、直翅目、膜翅目害虫有效，主要用于防治菜青虫、小菜蛾、棉铃虫、苹果桃小食心虫及松毛虫等的防治。氟啶脲对害虫药效高、防治效果显著，特别对蔬菜害虫的防治，将成为取代现在所用高毒农药的理想品种之一，为绿色食品的生产提供了一个新的杀虫剂品种。目前，氟啶脲的合成主要是以2,6-二氯-4-氨基苯酚为原料，与2,3-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚和2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为原料，并加入无水碳酸钾和N,N‑二甲基乙酰胺溶剂混匀，在活性催化剂作用下，于60‑70℃进行醚化反应，得到醚化物3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺；(2)将上述反应物冷却至室温并滴加2,6‑二氟苯甲酰异氰酸酯原料，随后升温至40‑50℃进行保温反应，得淡黄色固体，即为氟啶脲。

【技术特征摘要】
1.一种氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料，并加入无水碳酸钾和N,N-二甲基乙酰胺溶剂混匀，在活性催化剂作用下，于60-70℃进行醚化反应，得到醚化物3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺；(2)将上述反应物冷却至室温并滴加2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料，随后升温至40-50℃进行保温反应，得淡黄色固体，即为氟啶脲。2.根据权利要求1所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述活性催化剂为ZSM分子筛催化剂。3.根据权利要求2所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述ZSM分子筛的硅铝比SiO2/Al2O3为80-100。4.根据权利要求1-3任一项所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述活性催化剂的添加量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的0.5-0.8wt％。5.根据权利要求1-4任一项所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述2,6-二氯-4-氨基苯酚、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料的摩尔比为1-1.2：0.8-1：1-1.2。6.根据权利要求1-5任一项所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无水碳酸钾的加入量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于乐祥，李源，刘伟华，孙梅心，孙富江，
申请(专利权)人：山东东方农药科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37