一种铁配合物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种铁配合物及其制备方法和用途，所述体配合物的化学式为C

Iron complex, preparation method and application thereof

The invention provides an iron complex, a preparation method and an application thereof, wherein the chemical formula of the complex is C

【技术实现步骤摘要】
一种铁配合物及其制备方法和用途
本专利技术属于催化剂
，涉及一种新型的铁配合物及其制备方法和用途。
技术介绍
来自电站锅炉燃煤排放的汞物质由于其具有毒性、挥发性并易在生物体内和食物链中永久累积富集积累，已经成为一个全球性循环污染元素，备受人们关注。汞的脱除效率极大程度上取决于它燃烧后的形态。烟气中汞的存在形式主要包括固态颗粒汞(Hgp)和气态汞(Hg0和Hg2+)，其中Hgp和Hg2+较容易被脱除，而Hg0的脱除问题一直是一个科研难题，因此只有提高Hg0的脱除率才能有效控制燃煤电厂的总汞排放量。基于此，如何有效地将Hg0氧化为Hg2+，降低元素Hg0的比例成为汞污染控制的研究重点。目前主流的氧化技术主要有SCR、光催化、吸附等，但效果均不理想，因此，无论是学术界还是工业上的研究人员们致力于开发一种新型的催化剂，以此来更加有效的将Hg0氧化为Hg2+。CN102698771A公开了一种烟气脱汞催化剂及其制备方法，该催化剂为锰盐和铁盐负载改性的粉煤灰，其中锰元素和铁元素的总负载量为2-25wt％。实验结果显示，所述催化剂是一种高效、经济的脱汞吸附剂，其原料易购买，催化剂易制备，成本低，性价比高；催化剂在较长时间内能稳定维持高活性，催化剂表面形成的HgO在300℃以下能稳定吸附在催化剂表面，有利于催化剂的再生处理和汞的回收利用。但是，该催化剂的催化活性还有待于进一步提高。本专利技术针对提高催化剂的催化氧化活性及加强Hg0氧化，制备了一种新型的铁配合物，其具有显著的经济效益和社会效益。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种铁配合物及其制备方法和用途，所述铁配合物用于脱汞的催化剂具有优异的催化活性，并且其制备方法简单，产率较高。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术中如无特殊说明，所述tBu或tBu是指叔丁基，Et是指乙基。本专利技术的目的之一在于提供一种铁配合物，所述铁配合物的化学式为C32H42ClFeN2O2，结构式为：所述铁配合物为蓝色针状晶体。优选地，所述铁配合物的长度为1-5mm，如1.5mm、2mm、2.5mm、3.2mm、3.5mm、3.8mm、3.9mm或4.5等。本专利技术的目的之二在于提供一种如上所述的铁配合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将2-叔丁基-4-乙基苯酚、氨甲基吡啶和/或N,N—二甲基乙二胺以及甲醛的水溶液在85℃条件下回流反应，得到反应产物，将反应产物洗涤后得到C32H44N2O2配体，其结构式如下：(2)将所述C32H44N2O2配体与无水三氯化铁反应生成配合物溶液；C32H44N2O2+FeCl3→C32H42ClFeN2O2+2HCl(3)待配合物溶液中的晶体析出后固液分离，得到所述铁配合物。其中，步骤(1)所述反应的方程式如下：步骤(1)中2-叔丁基-4-乙基苯酚、氨甲基吡啶和/或N,N—二甲基乙二胺以及甲醛的摩尔比为(1.8-2.2):(0.9-1.1):(1.8-2.2)，如1.9:1.0:1.9、1.9:1.0:2.0、2.1:1.0:2.0或2.1:1.0:2.1等，优选为2:1:2。优选地，步骤(1)所述回流反应在搅拌条件下进行。优选地，所述搅拌的速度为50r/min-90r/min，如52r/min、55r/min、58r/min、60r/min、62r/min、65r/min、70r/min、75r/min、80r/min或85r/min等。步骤(1)所述的回流时间为12h。步骤(1)所述洗涤使用的洗涤剂为甲醇、乙醇、水或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合如甲醇与乙醇，水与丙酮，甲醇与丙酮，甲醇、乙醇和水等，优选为甲醇。所述洗涤剂还可以是其他的物质，只要能够达到洗涤的目的即可。选择甲醇作用洗涤剂的优点是其溶解度高，且价格便宜。优选地，步骤(1)所述C32H44N2O2配体的形状为环形。步骤(2)具体为：向C32H44N2O2配体的甲醇溶液中加入无水三氯化铁形成第一混合物，之后将第一混合物加入溶剂中，形成第二混合物，再在第二混合物中加入三乙胺调节pH值至11.0-13.0，如11.2、11.5、11.8、12.0、12.5、12.8或12.9等，搅拌反应，得到配合物溶液。步骤(2)中的FeCl3的Cl-不可被代替，产物铁配合物上面有Cl，其他三价铁的化合物与C32H44N2O2配体反应得不到所述铁配合物。优选地，所述溶剂选自乙腈和/或甲醇，优选为乙腈。使用乙腈作为溶剂的优点是对反应物的溶解度高，易反应，乙腈又易挥发，可以加快产物晶体的析出。优选地，所述搅拌的速度为50r/min-90r/min，如52r/min、55r/min、58r/min、60r/min、62r/min、65r/min、70r/min、75r/min、80r/min或85r/min等。步骤(2)所述无水三氯化铁与C32H44N2O2配体的摩尔比为1:1。所述铁配合物是以无水三氯化铁为主配体，以C32H44N2O2为配合物形成的物质。优选地，步骤(2)所述反应的温度为15-35℃，如18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃或34℃等。步骤(3)通过将配合物溶液放置析出晶体。优选地，所述放置的时间为2-3天，如2.2天、2.5天、2.8天或2.9天等。优选地，步骤(3)所述固液分离为真空抽滤。优选地，步骤(3)所述操作在15-35℃条件下进行，如18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃、32℃或34℃等。作为优选的技术方案，所述铁配合物的制备方法包括如下步骤：(1)将摩尔比为(1.8-2.2):(0.9-1.1):(1.8-2.2)的2-叔丁基-4-乙基苯酚、氨甲基吡啶以及甲醛的水溶液在85℃条件下搅拌回流反应12h，搅拌的速度为50r/min-90r/min，得到反应产物，将反应产物用甲醇洗涤后得到C32H44N2O2配体；或，将摩尔比为(1.8-2.2):(0.9-1.1):(1.8-2.2)的2-叔丁基-4-乙基苯酚、N,N—二甲基乙二胺以及甲醛的水溶液在85℃条件下搅拌回流反应6.5h，搅拌的速度为50r/min-90r/min，得到反应产物，将反应产物用甲醇洗涤后得到C32H44N2O2配体；(2)向所述C32H44N2O2配体的甲醇溶液中加入无水三氯化铁形成第一混合物，之后将第一混合物加入乙腈和/或甲醇中，形成第二混合物，再在第二混合物中加入三乙胺调节pH值至11.0-13.0，在15-35℃条件下搅拌反应，搅拌的速度为50r/min-90r/min，得到配合物溶液；(3)将配合物溶液在温度为15-35℃条件下放置2-3天，析出晶体后固液分离，得到所述铁配合物。本专利技术的目的之三还在于提供一种如上所述的铁配合物的用途，其用于烟气脱汞的催化剂。本专利技术所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种新型的铁配合物，其可用于脱汞催化剂，并且其催化活性较高，其脱汞率可达到92.34％；本专利技术提供的铁配合物的制备方法简便，条件简单，合成效率高，产率最高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁配合物，其特征在于，所述铁配合物的化学式为C

【技术特征摘要】
1.一种铁配合物，其特征在于，所述铁配合物的化学式为C32H42ClFeN2O2，其结构式为：2.根据权利要求1所述的铁配合物，其特征在于，所述铁配合物为蓝色针状晶体；优选地，所述铁配合物的长度为1-5mm。3.根据权利要求1或2所述的铁配合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将2-叔丁基-4-乙基苯酚、氨甲基吡啶和/或N,N—二甲基乙二胺以及甲醛的水溶液在85℃条件下回流反应，得到反应产物，将反应产物洗涤后得到C32H44N2O2配体，所述C32H44N2O2配体的结构式如下：(2)将所述C32H44N2O2配体与无水三氯化铁反应生成配合物溶液；(3)待配合物溶液中的晶体析出后固液分离，得到所述铁配合物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中2-叔丁基-4-乙基苯酚、氨甲基吡啶和/或N,N—二甲基乙二胺以及甲醛的摩尔比为(1.8-2.2):(0.9-1.1):(1.8-2.2)，优选为2:1:2；优选地，步骤(1)所述回流反应在搅拌条件下进行；优选地，所述搅拌的速度为50r/min-90r/min。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的回流时间为12h；优选地，步骤(1)所述洗涤使用的洗涤剂为甲醇、乙醇、水或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，优选为甲醇；优选地，步骤(1)所述C32H44N2O2配体的形状为环形。6.根据权利要求3-5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：向C32H44N2O2配体的甲醇溶液中加入无水三氯化铁形成第一混合物，之后将第一混合物加入溶剂中，形成第二混合物，再在第二混合物中加入三乙胺调节pH值至11.0-13.0，搅拌，得到配合物溶液；优选地，所述溶剂选自乙腈和/或甲醇，优选为乙腈；优选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周灵怡，郭士义，龚燕雯，
申请(专利权)人：上海电气电站环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31