The invention relates to a preparation method of environmental protection 4 acetylsulphanilyl chloride, which comprises the following steps: (a) the excess chlorosulfonic acid and acetyl aniline chlorosulfonation reaction in the first container, prepared first mixture; (b) the first mixture containing second water in containers, and control the internal temperature of 15~20, mixed second mixture; the water quality and the monoacetylaniline is 1~5:6; (c) the second mixture containing water and temperature control for the third container 2~10 DEG C, the 4 acetylsulphanilyl chloride precipitated, filtered wash repeatedly can; the water quality and the monoacetylaniline ratio is 5~15:1. This can reduce wastewater discharge, stable quality, no peculiar smell, and increase yield.
【技术实现步骤摘要】
一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法
本专利技术涉及一种磺胺中间体的合成方法，具体涉及一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法。
技术介绍
对乙酰氨基苯磺酰氯（即4-乙酰氨基苯磺酰氯）为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白，国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。另外，现有的对乙酰氨基苯磺酰氯通常需要使用大量的水对制得的产品进行冲洗以去除反应产生的硫酸，生产一吨对乙酰氨基苯磺酰氯通常产生约60~70吨废水；而大量水冲洗的结果也导致硫酸浓度太低，而无法作为副产品卖出，还要进行后处理以含酸废水对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得...
【技术保护点】
一种4‑乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得第一混合物；（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15~20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1~5：6；（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2~10℃的第三容器中，使得4‑乙酰氨基苯磺酰氯析出，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5~15：1。
【技术特征摘要】
1.一种4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将过量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中进行氯磺化反应，制得第一混合物；（b）将所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其内温度为15~20℃，混合得第二混合物；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为1~5：6；（c）将所述第二混合物加入盛有水且温度控制为2~10℃的第三容器中，使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，过滤后洗涤多次即可；所述水与所述乙酰苯胺的质量比为5~15：1。2.根据权利要求1所述4-乙酰氨基苯磺酰氯的环保制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中，采用带式过滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：计建明，钱炜雯，朱凤林，
申请(专利权)人：吴赣药业苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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