The invention discloses a synthesis of acetyl benzamide, using the acetyl methyl benzoate as raw materials, the raw materials for direct aminolysis reaction with ammonia, the reactant is purified to prepare the acetyl benzoyl amide product. The invention provides a method for synthesizing acetyl benzoyl amide, which does not use organic solvent in the process of synthesis and is green and environment-friendly. The raw material is cheap and can be used for production better, and the operation is simple and can not cause safety accidents.
【技术实现步骤摘要】
一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法
本专利技术涉及一种医药中间体的合成方法,具体涉及一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法。
技术介绍
现有的合成对乙酰基苯甲酰胺的方法为:先在反应瓶中加入无水四氢呋喃,并开启搅拌;在室温条件下加入羰基咪唑和对乙酰基苯甲酸进行反应,控制反应温度为20~40℃;通过检测反应完全后,向反应液中滴加稀氨水,控制反应液温度小于45℃,然后析出大量固体;在搅拌条件下反应完全降温至0~5℃进行养晶2h;再抽滤处理,用水打浆淋洗即可得到对乙酰基苯甲酰胺固体。将所述固体于70℃鼓风干燥,母液再用EA萃取两次,再将有机层浓缩,在滴加水析晶,养晶过滤以提高产品的收率。合成方程式为:但是上述方案存在较多缺陷:(1)上述合成对乙酰基苯甲酰胺的过程中使用到了有机溶剂,后处理不能做到绿色环保;(2)在加料时所用溶剂量较少,容易导致结块;(3)在加料时也容易导致喷料;(4)在加入氨水析晶时会析出大量固体,容易导致在反应瓶中结成一块,不利于搅拌;(5)最后,上述合成方法中使用的原材料更贵,不便于节约成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有的合成方法中使用到有机溶剂 ...
【技术保护点】
一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法,其特征在于,采用对乙酰基苯甲酸甲酯为原料,所述原料直接与浓氨水进行氨解反应,将所述反应物进行提纯处理制备得所述对乙酰基苯甲酰胺成品,所述反应方程式为:
【技术特征摘要】
1.一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法,其特征在于,采用对乙酰基苯甲酸甲酯为原料,所述原料直接与浓氨水进行氨解反应,将所述反应物进行提纯处理制备得所述对乙酰基苯甲酰胺成品,所述反应方程式为:2.根据权利要求1所述的一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述氨解反应具体操作步骤为:先向反应器中加入浓氨水,然后在搅拌条件下将原料对乙酰基苯甲酸甲酯加入所述浓氨水中;在室温条件下继续搅拌进行氨解反应48h。3.根据权利要求1所述的一种合成对乙酰基苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述提纯步骤具体包括:将所述氨解反应后的反应液在0~5℃温度条件...
【专利技术属性】
技术研发人员:董强,黄松,梁正全,周彩娥,
申请(专利权)人:成都绿林科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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