【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法。
技术介绍
2-乙酰氨基-5-氨基吡啶为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较大的工业化前景和社会效益。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法，为达到以上目的，本专利技术所采取的技术方案为：1.将2-氨基吡啶，加入醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中出现强放热，温度控制在60℃以下，反应1h，点板确定终点。反应完成厚倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2-乙酰氨基吡啶，产率95％，纯度99.2％。2.量取发烟硝酸，并缓慢加入浓硫酸，控制温度在40℃以下，加完后搅拌10min，滴加2-乙酰氨基吡啶，温度控制在40℃以下，滴加完毕搅拌1h，然后升温至20～50℃反应2h，降温至室温，把反应液倒入冰水中，有大量固体析出，过滤并用水洗涤至中性，干燥的固体2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，产率86％，纯度99.1％。3.在甲醇中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，并加入金属催化剂，在室温下反应4h。点板确定终点。反应完成后过滤回收催化剂C，蒸干溶剂得到2-乙酰氨基-5-氨基吡啶成品，产率95％，固体在光和空气下变红。具体实施方式1.称取9.9g2-氨基吡啶，加入21ml的醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中出现强放热，温度控制在30～60℃，反应1h，点板确定终点。反应完成厚倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2-乙酰氨基吡啶，产率95％，纯度99.2％。-->2.量取发烟硝酸14ml，并缓慢加入18ml浓硫酸，控制温度在20～40℃，加完后搅拌10min，滴...
【技术保护点】
一种２－乙酰氨基－５－氨基吡啶的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成： １）将２－氨基吡啶用醋酸溶解，点板确定终点，反应液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成２－乙酰氨基吡啶； ２）将２－乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到发烟硝酸与硫 酸的混合酸中，反应过滤得２－乙酰氨基－５－硝基吡啶； ３）再把２－乙酰氨基－５－硝基吡啶加入到甲醇中在催化剂存在下进行反应，最终得２－乙酰氨基－５－氨基吡啶。该制备方法工艺路线合理，先进可行。工艺过程中所用有机溶剂全部回收套用。所制得 的２－乙酰氨基－５－氨基吡啶纯度高、质量好。
【技术特征摘要】
1、一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)将2-氨基吡啶用醋酸溶解，点板确定终点，反应液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成2-乙酰氨基吡啶；2)将2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到发烟硝酸与硫酸的混合酸中，反应过滤得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；3)再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化剂存在下进行反应，最终得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。该制...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏恩将，夏恩胜，岳岩，夏念丰，
申请(专利权)人：夏恩将，
类型：发明
国别省市：37[]
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