甲醛-水合肼还原制备3,3’－二氯联苯胺盐酸盐的方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲醛-水合肼还原制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法
技术介绍
3，3’-二氯联苯胺盐酸盐是一种重要的颜料、染料中间体，当前制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐一般通过硫酸或盐酸进行转位反应而成。但有时在转位反应中，存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题，导致所制备的成品收率不高、成本较大，且原料不能被充分利用。
技术实现思路
为解决以上存在的问题，本专利技术提供了一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的制备方法，其所采取的技术方案为：3，3’-二氯联苯胺盐酸盐由以下步骤制备而成：1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯；2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯；3)配制40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯，0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二氯联苯胺盐酸盐。具体实施方式-->下面结合实施例对本专利技术做详细说明：1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯380kg、10～30％氢氧化钠溶液3000L、1，4-萘...
【技术保护点】
一种甲醛－水合肼还原法制备３，３’－二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成： １）在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、１０～３０％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在３０～８０℃，反应９～１０小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油 相即为２，２’－二氯氧化偶氮苯； ２）在不锈钢釜中加入２，２’－二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及５～２０％氢氧化钠溶液，控制温度３０～８０℃，反应９～１０小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状２，２’－二氯氢化偶氮苯； ３）配制４０％左右的开始酸，然后加入２，２’－二氯氢化偶氮苯０～４０℃保温反应６小时，得３，３’－二氯联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至ＰＨ值为７～９，然后过滤，将滤饼加入５％盐 酸溶液，加热至８５～９５℃全溶，然后滴加３１％的盐酸溶液酸析４小时，酸析完毕，降温至２０～３０℃，过滤即得３，３’－二氯联苯胺盐酸盐。
【技术特征摘要】
1、一种甲醛-水合肼还原法制备3，3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)在不锈钢釜中加入邻硝基氯苯、10～30％氢氧化钠溶液和催化剂，温度控制在30～80℃，反应9～10小时，生成氧化偶氮苯，过滤，滤液分层，油相即为2，2’-二氯氧化偶氮苯；2)在不锈钢釜中加入2，2’-二氯氧化偶氮苯、乳化剂、助催化剂、催化剂及5～20％氢氧化钠溶液，控制温度30～80℃，反应9～10小时，生成氢化氮偶苯，过滤，固液分离，得粒状2，2’-二氯氢化偶氮苯；3)配制40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二氯氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二氯联苯胺硫酸盐粗品...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏恩将，夏恩胜，岳岩，夏念丰，
申请(专利权)人：夏恩将，
类型：发明
国别省市：37[]
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0来自[美国加利福尼亚州圣克拉拉县山景市谷歌公司] 2015年03月16日 23:274,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”，系联苯的衍生物之一，为IARC第一类致癌物，有强烈的致癌作用，是染料合成的中间体，健康和环境危害显著。