【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法。
技术介绍
3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐是一种重要的颜料、染料中间体，当前制备3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐一般通过硫酸或盐酸进行转位反应而成。但有时在转位反应中，存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题，导致所制备的成品收率不高、成本较大，且原料不能被充分利用。
技术实现思路
为解决以上存在的问题，本专利技术提供了一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其所采取的技术方案为：3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐由以下步骤制备而成：1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、30％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；2)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐。稀有金属催化剂由载体和承载在该载体上的稀有金属构成，载体包括活性炭、-->二氧化硅、氧化铝或分子筛，稀有金属包括钯、铂、金、钌或铑中的一种或一种以上，稀有金属催化剂的用量为每100g邻硝基...
【技术保护点】
一种３，３’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成： １）在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、３０％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在１．５～３Ｍｐａ， 温度控制在５０～９０℃，反应９～１０小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为２，２’－二甲氧基氢化偶氮苯； ２）将９３％硫酸和水配成４０％左右的开始酸，然后加入２，２’－二甲氧基氢化偶氮苯０～４０℃保温反应６ 小时，得３，３’－二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至ＰＨ值为７～９，然后过滤，将滤饼加入５％盐酸溶液，加热至８５～９５℃全溶，然后滴加３１％的盐酸溶液８６０ｍｌ酸析４小时，酸析完毕，降温至２０～３０℃，过滤即得３，３’－二甲氧基联苯胺盐酸盐。
【技术特征摘要】
1、一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、30％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；2)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏恩将，夏恩胜，岳岩，夏念丰，
申请(专利权)人：夏恩将，
类型：发明
国别省市：37[]
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