一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法技术

混合硝基氯苯（包括邻硝基氯苯、对硝基氯苯和间硝基氯苯）在水溶液中经醚化、加氢、精馏分离等步骤生产氨基苯甲醚。工艺过程为：（１）混合硝基氯苯与甲醇反应：以水为溶剂，氢氧化钠为催化剂；（２）分离出水相；（３）醚化油催化加氢：醚化油勿需水洗除碱，可以以水为溶剂直接加氢还原；（４）滤除催化剂；（５）分离粗产物：冷却，析出有机相，分离除去水相；（６）有机相精馏分离：分离出水后得到的有机相通过精馏，可以得到纯的对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚，纯度均能达到９９％以上。该方法的优点为工艺简单、成本低、能耗小、产品纯度高、环保、毒害低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的工艺，属于化 工

技术介绍
氨基苯甲醚(邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚)是合成染料，香料及医药的中间体，可制造偶氮染料，冰染染料，色酚，愈创木酚及香兰素，人造麝香等i o o多种精细化学品，国内外市场需求不断增长，因此近年来氨基苯甲醚在国内快速发展。据统计，2008年全球产能已达到12万吨，而国内年产能已达8万吨以上，在 国际上也具有举足轻重的地位。传统的邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚的生产工艺是以邻硝基氯苯或对硝 基氯苯为原料，以甲醇为溶剂，经过醚化、加氢、分离、精馏等过程而制得。 这种传统的制备工艺存在着最大的缺点是溶剂回收效率低，不仅成本提高，而 且对环境污染加大；氯苯硝化油分离困难，由于邻硝基氯苯、对硝基氯、间硝 基氯苯三者的沸点相近、沸点高，通常采用真空精馏分离或精馏-结晶分离技 术，分离时耗能、耗时，并且在硝基苯甲醚纯化时产生大量污水，造成严重的 环境污染和原料流失。由于上述原因，国内氨基苯甲醚技术工艺的不断改进。 华东化工学院(中国专利CN85102845A)报道了在相转移催化剂催化下邻硝基 氯苯或对硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法，其特征在于所述方法步骤如下：　（１）醚化反应：以水为溶剂，在氢氧化钠的催化作用下，混合硝基氯苯与甲醇反应进行醚化，得到邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚，而间硝基氯苯不反应，混合硝基氯苯与甲 醇的质量比为１∶０．２－１，混合硝基氯苯与水的质量比为１∶０．２－１．２，混合硝基氯苯与氢氧化钠的质量比为１∶０．３－０．５，反应温度７０－１５０℃，压力０．１－１．６Ｍｐａ，反应４－１２小时；　（２）液－液分离：将（１）中醚化产物降 温至室温，使油水相分离，除去水相，得醚化油；　（３）催化加氢：以水为溶剂，将（２）得到的醚化油在催化剂镍或Ｌ...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段睿，菅盘铭，范以宁，赵红坤，菅睿琪，宋桂芳，
申请(专利权)人：扬州铭睿达化工科技有限公司，南京大学扬州化学化工研究院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]