用于材料结晶的混合坩埚制造技术

本发明专利技术涉及包括框架和底板的混合坩埚。所述坩埚的特征为：选择用于两个部件的热导率被优化的材料。所述坩埚适于制造结晶材料。此外，还公开了制造结晶材料的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及用于熔化和结晶某些材料(特别是硅)的混合坩埚。本专利技术还涉及用于熔化和结晶所述材料的方法。现有技术中为了这些目的主要使用二氧化硅(石英陶瓷)坩埚。现有技术的坩埚中，待熔融的材料被完全熔化。为了防止熔体泄漏，这些坩埚被整体地构造，即框架和底板被牢固地结合在一起。换句话说，现有技术的坩埚通常由二氧化硅制成，借此朝向底部和朝向侧面的热导率是相同的。现有技术中所用的坩埚在凝固过程中需要朝向主热流的温度梯度的大幅增加。温度梯度的大幅增加降低了在结晶过程中的结构自由度。此外，可能诱导不利的晶体生长，其与晶体生长的主要方向偏离，并能降低高品质材料特别是生产结晶硅的领域中的产量。在现有技术中，用于生产结晶硅锭的通常是布里奇曼法或VGF-(垂直梯度凝固)技术。特别要注意确保熔体不被杂质污染。在硅用于光伏的情况下，熔体被杂质污染将导致效率恶化和产量降低。现有技术中的坩埚的另一种主要缺点是，由相变和在体积相关的变化过程中，整个坩埚被损坏。目前，所使用的坩埚必须非常小心和谨慎地手工装载。不正确的生产和/或不当装载产生的坩埚损坏斑点可能会导致故障，因此导致熔化过程熔体泄漏。预期批量大小的进一步增加和相关的坩埚扩大将导致这些问题进一步加剧。文献US 2008/0196656 A1描述了由石英陶瓷制成的坩埚，其设有若干涂层且适于生产结晶硅锭。坩埚的涂层是为了防止在硅锭中形成裂纹和裂缝，并允许取出结晶硅锭，而不会损坏坩埚。然而，这些坩埚具有整体结构，且底部和侧壁的热导率是相同的，这些导致上述缺点。另外，制造这种坩埚很复杂，因此非常昂贵。因为最初的无定形二氧化硅是通过热冲击而转变成结晶态(高温方英石)，因此现有技术的二氧化硅坩埚通常被损坏。在冷却过程中结晶态转变成所称的低温方英石。这种转变伴随着导致坩埚损坏的晶体体积变化。文献JP 2000 351 688 A同样描述了由石英陶瓷制造的坩埚及其制造方法。坩埚适用于生产硅锭。坩埚具有弯曲的内底部，其以平坦的外底部为边界。这种设置旨在确保坩埚与冷却板的完全接触，以允许在坩埚底部的均匀冷却。在布里奇曼法中，这用于在硅锭的定向结晶时形成均匀的凝固界面，并能够生产具有增加高度的硅锭。这些坩埚也被整体构造，并带来上述缺点。文献US 2011/0180229 A1描述了坩埚，其中底板被插入到坩埚的框架中。在这种情况下，通过形状配合和通过进一步的材料结合提供底板至框架的牢固连接。因此，坩埚框架没有被设置在底板上并且坩埚框架和底板之间的结合的分离是劳动密集型的。因此，该框架的快速交换是不可能的。此外，底板必须适合框架。这些坩埚因此难以处理并且生产成本高。文献DE 10 2011 052 016 A1描述了用于碳化物陶瓷坩埚的元件。这种元件通过形状配合和材料结合提供了底板和侧面元件的牢固连接，其中框架也没有设置在底板上。没有提供这种坩埚底板的增加的热导率。因此，这种成品坩埚基本上对应于整体坩埚的设计，并带来相应上述缺点。文献DE 10 2012 102 597 A1描述了生产定向凝固材料体的过程。在这种情况下，制备坩埚使得其底部覆盖有多个薄单晶种晶板。这将导致准单晶金属或半金属体的定向结晶。所述坩埚也被整体构造并带来所述缺点。因此，有必要改进材料的熔化和结晶，使得能够更好的控制晶体生长方向，同时提高和加快结晶速率的建立。此外，应该优化工艺使得坩埚的成本最小化。本专利技术的目标是提供这些改进。上述目标是通过权利要求的主题解决的。根据本专利技术，提供了用于材料结晶的混合坩埚，其包括底板和框架，其中所述底板和所述框架由不同材料制成，底板的热导率高于框架的热导率，且框架被设置在底板上。由于底板和框架的热传导率不同，在整个结晶高度上，固液界面(kristallisationsfront)的中心和边缘之间的温度梯度保持为小到可以忽略不计，使得在整个结晶过程中，在整个铸锭内从底部向上垂直建立多个晶体或单个晶体的优选生长方向。避免了降低结晶材料产量的不期望的横向晶体生长。根据本专利技术的框架被设置在底板上。这意味着，底板和框架不由单件制造(如在现有技术中常见的)，但被可拆卸地彼此连接。根据本专利技术的可拆卸连接由如下事实构成：即框架仅被设置在底板上。优选地，不存在框架和底板之间的形状配合和/或材料结合。因为根据本专利技术方法的用于熔化和结晶的具体实施方案，没有必要建立底板与框架之间的牢固连接。尤其是，根据本专利技术的形状配合和/或材料结合优选为不必要的和不存在的。背景是，待被熔化和结晶的材料优选不熔化到混合坩埚的底板，但通用材料的固体底层保持在底板上，使得一方面固体底层密封框架和底板之间的缝隙，另一方面防止底板受到材料的攻击。这不排除框架可拆卸的连接到底板上，例如经由螺纹连接、限制件，或通过本领域中已知的其它方式，因此，优选的提供用于可拆卸连接的装置。然而，在一个实施方案中，不提供这样的装置。这个实施方式还能够使底板用于多于一个的结晶过程。最后，通过通用材料的固体底层，保护底板不受熔体攻击。在本专利技术的框架不受通用材料层保护的一个实施方案中，如果框架去除由熔体影响，或转化过程导致坩埚损坏，使得进一步的使用不确定，框架可以在一个熔化周期之后被替换。已证明使用用于框架的材料是有利的，所述材料在0℃时的热导率不超过30瓦/(米·K)，更优选至多为20瓦/(米·K)，更优选至多10瓦/(米·K)。进一步优选的是，在0℃时框架的热导率不超过5瓦/(米·K)，更优选至多3瓦/(米·K)。框架的过高热导率阻碍在优选方向上的定向凝固。用于确定材料的热导率的测定方法在本领域中是公知的。框架和底板之间的热导率的差值应当至少为10瓦/(米·K)。已被证明特别有利的是选择材料使得底板的热导率至少是框架的热导率的1.1倍，更优选至少1.3倍，更优选至少1.5倍，特别优选至少为2倍。除非另有规定，热导率是在0℃时测定的。特别适于作为框架材料的材料是氧化物陶瓷材料。根据本专利技术，特别优选使用二氧化硅用于此目的。框架优选具有保护层，特别是具有氮化物保护层，优选氮化硅。这样的保护层相对于熔体基本上是惰性的，并能承受非常高的温度。底板材料在0℃时的热传导率优选为大于10瓦/(米·K)，更优选至少13瓦/(米·K)，更优选至少20瓦/(米·K)，甚至更优选至少25瓦/(米·K)，以及最优选至少30瓦/(米·K)。在本专利技术的优选的实施方案中，热导率更高，特别是至少40瓦/(米·K)，更优选至少50瓦/(米·K)。特别优选的实施方案中，底板是由在待被结晶的材料的熔化温度下是固体的材料制成，并且特别是由金属材料制成。这包括金属和金属合金。底板材料的熔化温度优选为高于600℃，更优选高于800℃，更优选高于1000℃，更优选高于1200℃。本专利技术优选涉及生产结晶硅。因此，对于底板优选使用承受超过1410℃的温度而无任何损伤的材料。在一个替代实施方案中，底板基本上由含石墨的材料(特别是石墨)构成。优选地，底板不由陶瓷材料制成的，特别是不由氧化物陶瓷材料制成。在生产结晶材料特别是单晶或多晶材料(特别是硅)的过程中使用本文中所描述的混合坩埚也在本专利技术的范围之内。混合坩埚的内径优选为至少10厘米，更优选至少30厘米，特别优选为至少50厘米，特本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于材料结晶的混合坩埚，其包括底板和框架，其特征在于，所述底板和所述框架由不同材料制成，所述底板的热导率大于所述框架的热导率，且所述框架设置在所述底板上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.06 DE 102014102980.11.用于材料结晶的混合坩埚，其包括底板和框架，其特征在于，所述底板和所述框架由不同材料制成，所述底板的热导率大于所述框架的热导率，且所述框架设置在所述底板上。2.根据权利要求1所述的混合坩埚，其中所述框架被设置在所述底板上，在使用所述坩埚之前，不建立所述框架和所述底板之间的牢固连接。3.根据权利要求1或2所述的混合坩埚，其中所述框架由陶瓷材料构成。4.根据前述权利要求中至少一项所述的混合坩埚，其中所述底板的热导率至少是所述框架热导率的1.1倍。5.根据前述权利要求中至少一项所述的混合坩埚，其中所述底板由梯度材料制成。6.根据前述权利要求中至少一项所述的混合坩埚，其中所述底板具有局部不同的热导率，使得可以建立局部不同的热流。7.根据前述权利要求中任一项所述的混合坩埚，其用于制造结晶材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：亨利克·弗朗茨，克里斯多夫·莫舍，安德里亚·兹梅尔曼，阿米·文歌特，凯·穆勒，迈克尔·霍曼，
申请(专利权)人：ALD真空技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE