一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨氯吡啶酸盐原药及其水溶性粒剂的制备方法和应用，该原药由固体氨氯吡啶酸与固体碱性物质直接反应得到。本发明专利技术制备过程中物料保持固体状态，产物无需经过结晶过程，简化了合成步骤，提高了收率，降低了能耗，无三废排放，无粉尘产生，安全环保性好，对环境污染较小。制备的氨氯吡啶酸水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了崩解速度和溶解度，溶解后溶液中无沉淀，与水剂相比包装、运输、储存方便，成本低，便于应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂及其制备方法，属于农药化工

技术介绍
氨氯吡啶酸是1963年由E.R.Laning报道除草活性，美国道化公司开发的除草剂。氯氨吡啶酸属合成激素型除草剂，它能被植物茎叶和根迅速吸收，在敏感植物体内，诱导植物产生偏上性反应，从而导致植物生长停滞并迅速坏死。该药剂持效期长，可用于防除牧草地一年生和多年生阔叶草如钝叶酸模、皱叶酸模、田蓟、欧洲蓟、尊麻、甸叶毛莫、蒲公英和繁缕。同时有很好选择性，除十字花科作物外大多数阔叶作物都对本品敏感，大多数禾本科作物是耐药的。实际应用中，通常需要把氨氯吡啶酸酸制成氨氯吡啶酸盐。氨氯吡啶酸盐主要的剂型有以下几类：水剂、乳油、水乳剂、可溶性粉剂、水分散粒剂。这些剂型中，水剂中含有大量水对包装、运输及储存造成很多不便，同时提高了成本，水乳剂含有大量有机溶剂对环境及人体有较大的危害作用，水分散粒剂虽然不含溶剂但是利用率较低，可溶性粉剂在使用时易于扬尘，对人体有一定危害，只有可溶性粒剂才能克服以上诸多缺点。目前,市场上的产品主要是水剂,尚未发现有氨氯吡啶酸盐可溶性粒剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂及其制备方法；该水溶性粒剂崩解迅速、溶解度高、起泡性低，性能良好；其制备方法简便易行。本专利技术的技术方案如下：一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，由以下质量百分含量的成分组成：氨氯吡啶酸盐5-95%、表面活性剂2-5%、抗硬水剂1-2%、水溶性填料余量。上述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，优选的，其组成为，氨氯吡啶酸盐5-90%、表面活性剂5%、抗硬水剂1%、水溶性填料余量；更优选的，其组成为，氨氯吡啶酸盐80-90%、表面活性剂5%、抗硬水剂1%、水溶性填料余量。上述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，所述表面活性剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐、硫酸酯盐、烷基甜菜碱、烷基多糖苷、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或两种以上；优选为烷基苯磺酸盐；更优选为烷基甜菜碱和烷基多糖苷按照3:2的质量比组成的混合物。上述氨氯吡啶酸盐水溶性粒剂，所述抗硬水剂为EDTA、EDTA二钠、干络素、EDTA四钠、柠檬酸或三聚磷酸钠；优选为EDTA二钠。上述氨氯吡啶酸盐水溶性粒剂， 所述水溶性填料为水溶性无机盐，例如可以为：硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐和硅酸盐中的中的一种或两种以上；优选为硫酸盐。水溶性无机盐的阳离子可以为钾盐、钠盐或铵盐，各水溶性无机盐效果基本一致，优选钾盐。上述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其优选组成为：氨氯吡啶酸钾盐90%，烷基萘磺酸盐2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量；或者，氨氯吡啶酸铵盐80%，烷基甜菜碱3%，烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量；或者，氨氯吡啶酸二甲胺盐40%，烷基甜菜碱3%，烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量；或者，氨氯吡啶酸异丙胺盐5%，烷基甜菜碱3%，烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量；或者，氨氯吡啶酸异丙醇胺盐90%，烷基甜菜碱3%和烷基多糖苷2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。上述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，所用氨氯吡啶酸盐可以商购或自行制备。本专利技术提供了氨氯吡啶酸盐的一种制备方法：包括以下步骤：在60-100rpm的搅拌条件下将固体氨氯吡啶酸与碱性物质混合10min～20min；然后升温至50-70℃，以30-50rpm的搅拌速率进行搅拌至完全反应。所述碱性物质为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、一甲胺、二甲胺、三甲胺、异丙胺、异丙醇胺或碳酸氢铵。各碱性物质的成盐效果基本一致，优选为碳酸钾或碳酸氢钠。相对于以其他方法制备的氨氯吡啶酸盐为原料制备的水溶性粒剂，以“固固法”制备的氨氯吡啶酸盐为原料所制备的水溶性粒剂，在溶于水时，溶解速度更快、更不容易起泡。一种本专利技术的上述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂的制备方法，将氨氯吡啶酸盐、表面活性剂、抗硬水剂和水溶性填料混合均匀，造粒，烘干，即可得氨氯吡啶酸水溶性粒剂。上述制备方法中，在40-100℃下造粒。上述制备方法中，烘干温度为60-90℃。本专利技术的氨氯吡啶酸水溶性粒剂通过调整辅料的选择和配比，降低了起泡性，提高了崩解速度和溶解度，溶解后溶液中无沉淀，克服了这些缺陷，且与水剂相比包装、运输、储存方便，成本低，便于应用。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述实施例仅为示例性，并不对本专利技术起到限制作用。下述实施例中，采用的原料，如无特殊说明，皆为普通市售品，皆可由市场购得。其中，实施例1-12所用氨氯吡啶酸盐通过市场购得；生产厂家是：山东潍坊润丰化工股份有限公司，含量规格为95%。实施例1氨氯吡啶酸钾盐水溶性粒剂的制备水溶性粒剂配方为(wt%)：氨氯吡啶酸钾盐90%，烷基萘磺酸盐2%，EDTA二钠1%，硫酸钠余量。制备方法为：取200g氨氯吡啶酸钾盐原药（含量为95.6%），加入表面活性剂烷基萘磺酸盐4.2g,抗硬水剂EDTA二钠2.1g，加入硫酸钠6.1g，将各组分在捏合机中混合均匀，混合完毕在50℃下造粒，70℃条件下烘干，即得到90%氨氯吡啶酸钾盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。实施例2 氨氯吡啶酸钠盐水溶性粒剂的制备水溶性粒剂配方为(wt%)：氨氯吡啶酸钠盐80%，十二烷基硫酸钠3%，EDTA二钠1%，硝酸钠余量。制备方法为：取250g氨氯吡啶酸钠盐原药（含量为95.3%），按照配比加入表面活性剂十二烷基硫酸钠8.9g、抗硬水剂EDTA二钠2.9g，水溶性填料硝酸钠36g，将各组分在捏合机中混合均匀，混合完毕在60℃下造粒，80℃条件下烘干，即得到80%氨氯吡啶酸钠盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。实施例3 氨氯吡啶酸铵盐水溶性粒剂的制备水溶性粒剂配方为(wt%)：氨氯吡啶酸铵盐80%，烷基萘磺酸盐2%、烷基苯磺酸盐1%，EDTA二钠0.5%，氯化铵余量。制备方法为：取200g氨氯吡啶酸铵盐原药（含量为95.4%），加入表面活性剂烷基萘磺酸盐4.8g、烷基苯磺酸盐2.4g，抗硬水剂EDTA二钠1.2g，水溶性填料氯化铵29.6g，将各组分在捏合机中充分混合均匀，混合完毕在65℃下造粒，90℃条件下烘干，即得到80%氨氯吡啶酸铵盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。实施例4 氨氯吡啶酸一甲胺盐水溶性粒剂的制备水溶性粒剂配方为(wt%)：氨氯吡啶酸一甲胺盐60%，烷基氧化胺5%，EDTA二钠1%，磷酸钠余量。制备方法为：取280g氨氯吡啶酸一甲胺盐原药（含量95.8%），加入表面活性剂烷基氧化胺22.4g，抗硬水剂EDTA二钠4.4g，水溶性填料磷酸钠140.2g，将各组分充分混合均匀，混合完毕在50℃下造粒，75℃条件下烘干，即得到60%氨氯吡啶酸一甲胺盐水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒饱满，光滑，流动性好。实施例5 氨氯吡啶酸二甲胺盐水溶性粒剂的制备水溶性粒剂配方为(w本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：氨氯吡啶酸盐5‑95%、表面活性剂2‑5%、抗硬水剂1‑2%、水溶性填料余量。

【技术特征摘要】
1.一种氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：氨氯吡啶酸盐5-95%、表面活性剂2-5%、抗硬水剂1-2%、水溶性填料余量。2.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其特征在于，其组成为，氨氯吡啶酸盐5-90%、表面活性剂5%、抗硬水剂1%、水溶性填料余量。3.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其特征在于，其组成为，氨氯吡啶酸盐80-90%、表面活性剂5%、抗硬水剂1%、水溶性填料余量。4.根据权利要求1、2或3所述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，其特征在于，所述表面活性剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐、聚羧酸盐、硫酸酯盐、烷基甜菜碱、烷基多糖苷、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或两种以上；所述抗硬水剂为EDTA、EDTA二钠、干络素、EDTA四钠、柠檬酸或三聚磷酸钠；所述水溶性填料为水溶性无机盐，水溶性无机盐的阳离子为钾盐、钠盐或铵盐。5.根据权利要求5所述氨氯吡啶酸盐的水溶性粒剂，所述水溶性填料为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，高远镇，吴勇，陈帅，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37