一种水溶性叶黄素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水溶性叶黄素的制备方法，所述方法包括以叶黄素酯为原料，溶解并除杂后，经过减压浓缩除，向浓缩物中加入碱液进行水解，得到叶黄素酯和高级脂肪酸的钠盐或钾盐；然后分离提纯得到水溶性叶黄素。本发明专利技术的制备方法无需添加乳化剂、稳定剂和配重剂等，操作相对简单，生产成本较低。根据本发明专利技术方法制备得到的水溶性叶黄素能够在常温状态下保持稳定，并且具有水溶性好、无悬浮物、无沉淀、均一稳定且转化率高等优点。

Method for preparing water-soluble lutein

The invention relates to a method for preparing water-soluble lutein, the method comprises the steps of taking lutein ester as raw material, dissolving and removing impurities, after decompression concentration in the concentrate was added to the alkaline hydrolysis, obtained lutein ester and fatty acid sodium or potassium salt; then separation and purification to obtain water soluble lutein. The preparation method of the invention does not need to add emulsifier, stabilizer and weighting agent, etc. the operation is relatively simple and the production cost is low. The water-soluble lutein prepared by the method according to the invention can be kept stable at normal temperature, and has the advantages of good water solubility, no suspension, no precipitation, uniform stability and high conversion rate.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性叶黄素的制备方法
本专利技术属于色素添加剂
更具体地，本专利技术涉及一种水溶性叶黄素的制备方法。
技术介绍
叶黄素又名“植物黄体素”，在自然界中与玉米黄素共同存在，是构成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要组分，含于叶子的叶绿体中，可将吸收的光能传递给叶绿素a，推测对光氧化、光破坏具有保护作用。叶黄素也是构成人眼视网膜黄斑区域的主要色素。医学实验证明植物中所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂、生命延长剂、溃疡抵制剂、心脏病发作与冠状动脉疾病的抵制剂。油状的叶黄素不利于添加、消化、吸收，而水溶性的叶黄素应用更加广泛，比如应用在食品中做添加剂，在烟草薄片中添加进去做着色剂，使烟叶更有光泽等，具有更广阔的前景。叶黄素的制备，传统的方法包括用万寿菊花瓣作为原料提取叶黄素油，然后由叶黄素油制备叶黄素，例如将万寿菊花瓣经处理后得到干花颗粒，然后用正己烷或其他溶剂萃取含油树脂，脱除溶剂后将产品溶于乙醇，然后用浓碱皂化，经离心分离出结晶产物，然后重结晶提纯产品。具体的生产工艺包括正己烷萃取法、石油醚萃取法和树脂皂化等方法。除了上述有机溶剂浸提法之外，还有微波加热法和超临界二氧化碳萃取法。CN201010558417.1、“一种水溶性叶黄素及其制备工艺”公开了一种水溶性良好性质稳定的水溶性叶黄素的制备工艺，其组成及重量比为叶黄素粉末∶乳化剂∶附加剂＝1∶2-20∶0-5。采用无溶剂减压熔融方法制备水溶性叶黄素，可制备成多种剂型或添加入各种功能食品中。该工艺制备的水溶性叶黄素粉末中叶黄素的溶出率可达98％，且水溶性良好，稳定性高，分散性好，可应用于食品、药品、化妆品等各个领域。CN201410791127.X、“一种水溶性叶黄素颗粒及其制备工艺和应用”公开了一种水溶性叶黄素颗粒及其制备工艺和应用，提供一种使用CO2超临界流体重结晶设备制备水溶性叶黄素颗粒的工艺及其应用。该颗粒由叶黄素与水溶性高分子辅料组成，叶黄素为80％～90，水溶性高分子辅料为10～20％。CN201310194981.3、“水溶性叶黄素酯、其制备方法以及含水溶性叶黄素酯的硬糖”公开了一种水溶性叶黄素酯制备方法，将油溶性叶黄素酯与乳化剂、抗氧化剂充分混匀得到混合物，将所述混合物真空干燥，最终得到高品质的水溶性叶黄素酯。CN201310551033.0、“一种叶黄素的分离与纯化工艺”公开了一种叶黄素的分离与纯化方法，将叶黄素浸膏在氢氧化钾的甲醇与异丙醇的溶液中皂化反应生成游离的叶黄素，加入维生素C为保护剂，蒸馏溶剂得到含叶黄素的浓缩物，加水洗涤浓缩物去除其中的水溶性杂质，用二氯甲烷萃取叶黄素类，再用水洗涤二氯甲烷层，在每次所得的水相中加入氯化钙以分离脂肪酸皂，将分离所得的脂肪酸钙皂层合并且过滤，用二氯甲烷洗涤滤饼，将滤液并入不含水溶性杂质的二氯甲烷层，进行蒸馏，回收溶剂，得到叶黄素粗品中加入石油醚与乙酸己酯的混合溶剂溶解、过滤、再用无水甲醇洗涤滤饼，得到高纯度叶黄素晶体。本专利技术具有成本低，纯度高，产品稳定等优点。上述这些专利申请公开的水溶性叶黄素或者高纯度叶黄素的制备方法，有的工艺复杂、程序繁琐，有的使用了多种乳化剂，不仅增加了产品的制备成本，而且为最终产品增添了各种潜在风险。为了克服现有技术的缺点，本专利技术人研制了本专利技术方法，在本专利技术方法中利用酸碱中和将叶黄素由油溶性变为水溶性，相比市面上所售的水溶性叶黄素，本专利技术在制备过程中无添加乳化剂、稳定剂和配重剂等，虽然操作方法是普通的化工领域方法，但操作相对简单，生产成本较低，并且得到的产品具有水溶性好、无悬浮物、无沉淀、均一稳定且转化率高等优点。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种水溶性叶黄素的制备方法。本专利技术的另一个目的是提供根据所述制备方法得到的水溶性叶黄素。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种水溶性叶黄素的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)溶解过滤以85％叶黄素酯为原料，向其中加入正己烷，待叶黄素酯溶解后，过滤得到的混合物以除去杂质，并收集滤液；(2)水解步骤(1)得到的滤液减压浓缩除去溶剂，向得到的浓缩物中加入碱液，然后在加热和搅拌条件下进行水解反应4～6h，得到水解产物叶黄素酯和高级脂肪酸的钠盐或钾盐；(3)分离提纯向步骤(2)得到的水解产物中加入乙酸乙酯和正己烷的混合溶液，直至水解产物完全溶解，再加入盐酸将混合体系的pH调整至7，接着将上述混合溶液减压浓缩脱残后，即得到水溶性叶黄素。根据本专利技术的一种具体实施方案，在步骤(1)中，以mL计所述正己烷的体积与以g计所述叶黄素酯的质量之比为1:1～6:1。根据本专利技术的另一种具体实施方案，在步骤(2)中，所述的碱液是NaOH或KOH的乙醇溶液，所述NaOH或KOH的乙醇溶液的浓度是以质量百分比计15～20％，其添加量为所述浓缩物的质量的5～15倍。。根据本专利技术的另一种具体实施方案，在步骤(2)中，所述的加热温度为40～80℃。根据本专利技术的另一种具体实施方案，在步骤(3)中，所述的乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:1～1:5。根据本专利技术的另一种具体实施方案，在步骤(3)中，所述的盐酸的浓度是以体积计5～10％。根据本专利技术的另一种具体实施方案，步骤(2)中的减压浓缩的条件为压力-0.06MP～-0.1MPa、温度40℃；步骤(3)中的减压浓缩的条件为压力-0.06MP～-0.1MPa、温度55℃。本专利技术还涉及根据上述制备方法得到的水溶性叶黄素，所述水溶性叶黄素的得率高达95％以上，产品中叶黄素的含量高于80％，得到的水溶性叶黄素具有水溶性好、均一稳定、透亮、无悬浮及沉淀的优点。下面将详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种水溶性叶黄素的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)溶解过滤以85％叶黄素酯为原料，向其中加入正己烷，以mL计所述正己烷的体积与以g计所述叶黄素酯的质量之比为1:1～6:1，待叶黄素酯溶解后，过滤得到的混合物以除去杂质，并收集滤液。本专利技术的原料叶黄素酯可以是膏状叶黄素，即叶黄素浸膏，也可以是叶黄素酯含量高达85％的叶黄素固体。叶黄素浸膏是万寿菊颗粒经过亚临界生物技术低温萃取后所得到的半流体膏状物，呈深棕色或红褐色，有万寿菊的特殊气味，不溶于水，但溶于油脂和乙醇，其主要成分是叶黄素酯。85％叶黄素浸膏是指浸膏中叶黄素酯的含量达到85％。本专利技术方法中使用的叶黄素浸膏可以在市场上购买得到，例如由陕西森朗生物化工有限公司生产销售的叶黄素85％。此外，除了叶黄素浸膏，还可以使用含有叶黄素酯的其它万寿菊加工产品，如陕西康盛生物技术有限公司生产销售的万寿菊提取物叶黄素85％，作为本专利技术方法的原料。向叶黄素酯中添加正己烷，使叶黄素完全溶解，然后过滤以除去部分不溶于正己烷的杂质。正己烷的添加量，是以mL计所述正己烷的体积与以g计所述叶黄素酯的质量之比为1:1～6:1。当叶黄素酯的质量一定时，如果添加的以mL计正己烷的体积与以g计叶黄素酯的质量之比小于1:1，会造成液固混合不均匀，尤其在搅拌不充分的情况下，从而影响传质速率。提高液固比必然会提高传质推动力，但如果添加的以mL计正己烷的体积与以g计叶黄素酯的质量之比大于6:1，则会提高生产成本并增加后续处理的难度，所以液固比不宜过高。本步骤中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性叶黄素的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)溶解过滤以85％叶黄素酯为原料，向其中加入正己烷，待叶黄素酯溶解后，过滤得到的混合物以除去杂质，并收集滤液；(2)水解步骤(1)得到的滤液减压浓缩除去溶剂，向得到的浓缩物中加入碱液，然后在加热和搅拌条件下进行水解反应4～6h，得到水解产物叶黄素和高级脂肪酸的钠盐或钾盐；(3)分离提纯向步骤(2)得到的水解产物中加入乙酸乙酯和正己烷的混合溶液，直至水解产物完全溶解，再加入盐酸将混合体系的pH调整至7，接着将上述混合溶液减压浓缩脱残后，即得到水溶性叶黄素。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性叶黄素的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)溶解过滤以85％叶黄素酯为原料，向其中加入正己烷，待叶黄素酯溶解后，过滤得到的混合物以除去杂质，并收集滤液；(2)水解步骤(1)得到的滤液减压浓缩除去溶剂，向得到的浓缩物中加入碱液，然后在加热和搅拌条件下进行水解反应4～6h，得到水解产物叶黄素和高级脂肪酸的钠盐或钾盐；(3)分离提纯向步骤(2)得到的水解产物中加入乙酸乙酯和正己烷的混合溶液，直至水解产物完全溶解，再加入盐酸将混合体系的pH调整至7，接着将上述混合溶液减压浓缩脱残后，即得到水溶性叶黄素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中以mL计所述正己烷的体积与以g计所述叶黄素酯的质量之比为1:1～6:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱液是NaOH或KOH的乙醇溶液，所述NaOH或KOH的乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐春杨，董颖颖，
申请(专利权)人：华宝香精股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31