一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法技术

本发明专利技术公开了以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，采用六羟甲基三聚氰胺为原料，通过加入甲醇，并在特定的温度，pH值的条件下合成水溶性氨基树脂。本发明专利技术减少废水的产生，大量节约了能耗和原料的使用，节能环保；生产所得的水溶性氨基树脂与水任意比互溶，且稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，具体涉及一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法。
技术介绍
纵观涂料行业的发展态势，对节省能源、减少污染的涂料品种将深受人们欢迎。无论溶剂型还是水性氨基树脂涂料，它们突出性能是其他涂料所不及的，氨基树脂专用涂料的优异装饰性及其广泛应用效果，已涉足许多重要领域，水性氨基树脂研发与应用将是涂料行业关注的热点课题之一。水性氨基树脂既能溶于水性涂料也能溶于溶剂型涂料，具有固体分高、粘度低等特点，与饱和聚酯树脂等有优良的混溶性，适用于高温烘烤的卷材涂料和罐头涂料。涂料生产意味着环境污染。为减轻环保压力，水性涂料的发展已成为涂料业发展的一个方向，水性氨基树脂正有助于其发展。在传统工艺生产有部分水溶性氨基树脂，传统工业醚化氨基树脂的合成路线主要有一步一浴法和一步二浴法。前者系先制成三聚氰胺一甲醛初缩体溶液，然后加醇醚化。后者系先制成三聚氰胺初缩体，然后浓缩并低温喷雾干燥成固体粉末，再用醇醚化。后者质量较好,但工艺路线复杂,且投资较大。专利号为CN201310683528.9.的专利，公布的是一种含有高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的水性涂料及其制备方法，由三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和乙醇按照一定比例混合，其中由于传统方法，三聚氰胺的转化率低，且产生的废水多，废水中含有三聚氰胺和甲醛以及缩合的产物，降低了原料的利用率，同时提高了回收成本，增加了环境负担。
技术实现思路
本专利技术针对现有的工艺技术不足，提供一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法。通过降低合成高醚化氨基树脂的能耗，使其合成过程更环保，产品性能更稳定，水溶性更好，并且与其它溶剂互溶性更好。本专利技术突破原有的工艺，采用六羟甲基三聚氰胺为原料合成水溶性氨基树
脂，具体包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(6-15)向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为30-60转/分钟，加酸调节pH值至2.0-5.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为30-60℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至30-65℃，保温反应20-90min；(3)加碱中和体系中的酸性，调pH为7.0-11.0，逐步升温至60-110℃常压脱醇脱水；(4)启动真空泵，控制真空度0.06-0.09MPa，温度为70-105℃真空条件下脱水1-3h；(5)停止抽真空，加入1％-6％的硅藻土，搅拌20-90min；过滤，得产品。进一步的，步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸或草酸，优选为盐酸进一步的，步骤(3)中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾，优选为氢氧化钠。本专利技术以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，其有益效果在于：(1)通过六羟甲基三聚氰胺与甲醇通过特定的比例在特定的温度和pH值的条件下进行，减少废水的产生，大量节约了能耗和原料的使用，节能环保；生产所得的水溶性氨基树脂与水任意比互溶，且稳定性好。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶8向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为30转/分钟，加36％盐酸水溶液调节pH值至4.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，用36％盐酸水溶液保持pH值为3.5，
升温调节温度为35℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至45℃，保温反应45min；(3)加氢氧化钠溶液中和体系中的酸性，调pH为8.0，逐步升温至90℃常压脱醇脱水；(4)启动真空泵，控制真空度0.06MPa，温度为100℃真空条件下脱水3h；(5)停止抽真空，加入1％的硅藻土，搅拌90min；过滤，得无色粘稠液体成品，转化率为90％(以六羟甲基三聚氰胺计)。实施例2一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶12向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为60转/分钟，加36％盐酸水溶液调节pH值至3.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，用36％盐酸水溶液保持pH值为3.5，升温调节温度为35℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至55℃，保温反应60min；(3)加40％碳酸钾水溶液中和体系中的酸性，调pH为10.0，逐步升温至100℃常压脱醇脱水；(4)启动真空泵，控制真空度0.09MPa，温度为110℃真空条件下脱水1h；(5)停止抽真空，加入3％的硅藻土，搅拌30min；过滤，得无色粘稠液体成品，转化率为80％(以六羟甲基三聚氰胺计)。实施例3一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶15向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为30转/分钟，加36％盐酸水溶液调节pH值至2.5，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，用36％盐酸水溶液保持pH值为5.5，升温调节温度为55℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至60℃，保温反应30min；(3)加40％碳酸钠水溶液中和体系中的酸性，调pH为7.0，保持温度60℃常压脱醇脱水；(4)启动真空泵，控制真空度0.08MPa，温度为70℃真空条件下脱水2h；(5)停止抽真空，加入5％的硅藻土，搅拌20min；过滤，得无色粘稠液体成品，转化率为95％(以六羟甲基三聚氰胺计)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(6‑15)向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为30‑60转/分钟，加酸调节pH值至2.0‑5.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为30‑60℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至30‑65℃，保温反应20‑90min；(3)加碱中和体系中的酸性，调pH为7.0‑11.0，逐步升温至60‑110℃常压脱醇脱水；(4)启动真空泵，控制真空度0.06‑0.09MPa，温度为70‑105℃真空条件下脱水1‑3h；(5)停止抽真空，加入1％‑6％的硅藻土，搅拌20‑90min；过滤，得产品。

【技术特征摘要】
1.一种以六羟甲基三聚氰胺合成水溶性氨基树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(6-15)向反应釜中投入上述计量的甲醇，调节反应釜搅拌器转速为30-60转/分钟，加酸调节pH值至2.0-5.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为30-60℃搅拌使其溶解；(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后，温度升至30-65℃，保温反应20-90min；(3)加碱中和体系中的酸性，调pH为7.0-11.0，逐步升温至6...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡劲松，李平，周建平，张志轩，
申请(专利权)人：重庆建峰浩康化工有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50