一种5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的合成方法技术

本发明专利技术属于化合物合成领域，具体涉及一种5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的合成方法。本发明专利技术以2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇为起始原料，在碱性条件下与对甲苯磺酰氯进行反应生成化合物1，所得化合物1继续在碱性条件下与乙酰氧肟酸反应生成化合物2，化合物2在酸性条件下生成化合物3，化合物3在高温条件下生成目标产物5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑。本发明专利技术提供了一种新的5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的合成方法，本方法进行一锅操作，操作简单，所用溶剂种类少，三废产生较少，具有较高的经济价值与环保价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物合成领域，具体涉及一种5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑的合成方法。

技术介绍

1、5,5-二取代-4,5-二氢异噁唑是医药及农药等的重要中间体，其中，砜吡草唑(pyroxasulfone)作为具有优异除草活性的除草剂而广为人知。而3-卤代的5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑化合物是制备砜吡草唑除草剂的重要中间体。。

2、目前报道的合成方法主要包括：

3、(1) synlett2008,no.6,827-830以及chem.eur.j.2010,vol.16，11325-11339公开了使用酮肟制造4 ,5-二氢异噁唑衍生物的方法。由于酮作为副产物而生成，因此该方法导致原子利用率降低，生产率和操作性差、对环境负担大、不经济、在工业上不优选。

4、(2) w02011063842公开的制备方法， 以3-甲基-2-丁烯醛与丙酮肟在酸碱催化剂存在下合环制备5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑；tw201945347a公开的制备方法， 以3-甲基-2-丁烯醛与羟胺水溶液在酸碱催化剂存在制备5,5-二甲基-4,5本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种5,5-二甲基-4 ,5-二氢异噁唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（A）中，所述2-甲基-3-丁炔-2-醇与对甲苯磺酰氯摩尔比为1：1.02～1.5，所述反应温度为-5～50℃。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（A）中，碱性条件通过加碱类实现；所述碱类包括但不限于有机碱和无机碱；优选的，所述碱类为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾；所述2-甲基-3-丁炔-2-醇与碱类摩尔比为1：2.1～3.6。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（A）中，所述反应...

【技术特征摘要】

1.一种5,5-二甲基-4 ,5-二氢异噁唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（a）中，所述2-甲基-3-丁炔-2-醇与对甲苯磺酰氯摩尔比为1：1.02～1.5，所述反应温度为-5～50℃。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（a）中，碱性条件通过加碱类实现；所述碱类包括但不限于有机碱和无机碱；优选的，所述碱类为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾；所述2-甲基-3-丁炔-2-醇与碱类摩尔比为1：2.1～3.6。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤（a）中，所述反应在两相溶剂中进行，溶剂为水和有机溶剂；水与溶剂的质量比为1：2～10；所述有机溶剂包括但不限于：甲苯、二甲苯、正...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，王嵩，宋健，李洪力，王晓宁，赵广理，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：