一种４－苄氧基苯胺盐酸盐的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种４－苄氧基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于以４－硝基苯酚为原料，经苄氧基化反应，生成４－苄氧基硝基苯；经还原反应，生成４－苄氧基苯胺；经成盐反应生成４－苄氧基苯胺盐酸盐。合成工艺路线简捷，条件温和，总摩尔收率达到６８％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，涉及
技术介绍
4-苄氧基苯胺盐酸盐是一种重要的医药中间体和有机合成原料，它是合成4-苄 氧基苯胼盐酸盐的重要原料。4-苄氧基苯胺盐酸盐是一种新型化合物，合成方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，其特征在于以4-硝 基苯酚为原料，经苄氧基化反应，生成4-苄氧基硝基苯；经还原反应，生成4-苄氧基苯胺； 经成盐反应生成4-苄氧基苯胺盐酸盐。本专利技术通过下述方法实现的第一步将1. 0份摩尔数量的4-硝基苯酚和1. 0 1. 05份摩尔数量的溴化苄、 4 10份摩尔数量的乙醇和5 15份摩尔数量的水、1. 5 2. 5份摩尔数量的碳酸钾和 0. 005 0. 01份摩尔数量的催化剂四丁基溴化铵加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热 至80 90°C，反应3 5小时，再回流5 6小时，降温至30 40°C，过滤，用大量水洗至 中性。第二步将2 5份摩尔数量的乙醇和5 15份摩尔数量的水、1. 0 1. 1份摩 尔数量的4-苄氧基苯胺和.005 0. 2份摩尔数量的催化剂氯化铵和0. 2 0. 6份摩尔数 量的盐酸加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热回流，分批加入1. 3 2. 3份摩尔数量的 氯化亚锡。加热回流5 6小时，趁热过滤，去除虑泥，滤液冷却结晶，过滤得4-苄氧基苯 胺粗品。第三步4_苄氧基苯胺在20°C 30°C加入1 1稀盐酸，得盐酸盐，离心甩料。 具体实施例方式下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步的阐述，但本专利技术不限于这些具体的实 施例。实例一1. 4-苄氧基硝基苯的制备在IOOOml反应瓶中，先加入400g水和150g乙醇，然后 依次加入2g四丁基溴化铵、85g碳酸钾、70g 4-硝基苯酚和93g溴化苄，搅拌升温至85°C， 于85°C 90°C反应5小时后升温回流。在T= 106°C 108°C保温反应4小时，保温反应 结束后冷却至30°C以下，离心甩料，用大量水洗至中性，得固体105. 6g(收率91. 58% )02. 4-苄氧基苯胺的制备在1000ml反应瓶中，加入5g 36%的盐酸、400g水和160g 乙醇中，搅拌下分批加入氯化亚锡粉95g，缓热至70°C 90°C分批加入(约十批)60g对苄 氧基硝基苯，然后加热回流5 6小时，稍降温约70°C补加氯化亚锡粉7g，盐酸lg，继续回3流1小时。趁热过滤，去除固体杂质，滤液冷却结晶，得固体43. 37g(收率83. 08% )03. 4-苄氧基苯胺盐酸盐的制备在1000ml反应瓶中，加入500ml 1 1稀盐酸，在20°C 30°C加入150g 4-苄氧基苯胺，搅拌20 30分钟，得盐酸盐，离心甩料，得固体 161. 7g (收率 91. 11% )。实例二1. 4-苄氧基硝基苯的制备在IOOOml反应瓶中，先加入350g水和130g乙醇，然后 依次加入1.5g四丁基溴化铵、IOOg碳酸钾、70g 4-硝基苯酚和105g溴化苄，搅拌升温至 85°C，于80V 95°C反应6小时后升温回流。在T = 105°C 110°C保温反应4小时，保温反 应结束后冷却至30°C以下，离心甩料，用大量水洗至中性，得固体107. 7g(收率93. 40% )02. 4-苄氧基苯胺的制备在1000ml反应瓶中，加入5g 36%的盐酸、400g水和150g 乙醇中，搅拌下分批加入氯化亚锡粉90g，缓热至70°C 90°C分批加入(约十批)50g对苄 氧基硝基苯，然后加热回流5 6小时，稍降温约70°C补加氯化亚锡粉8g，盐酸2g，继续回 流1小时。趁热过滤，去除固体杂质，滤液冷却结晶，得固体36. 57g(收率84. 11% )。3. 4-苄氧基苯胺盐酸盐的制备在IOOOml反应瓶中，加入500ml 1 1稀盐酸， 在20°C 30°C加入150g4-苄氧基苯胺，搅拌20 30分钟，得盐酸盐，离心甩料，得固体 163. 6g(收率 92. 19% )。权利要求1.本专利技术涉及，其特征在于以4-硝基苯酚为原 料，经苄氧基化反应，生成4-苄氧基硝基苯；经还原反应，生成4-苄氧基苯胺；经成盐反应 生成4-苄氧基苯胺盐酸盐。2.根据权利要求1.所述，其特征在于苄氧基化反应是4-硝基苯酚和溴化苄，在催化剂 四丁基溴化铵、助催化剂碳酸钾作用下和溶剂乙醇水中进行，生成4-苄氧基硝基苯。3.根据权利要求1.所述，其特征在于还原反应是4-苄氧基硝基苯和氯化亚锡，在催化 剂氯化铵作用下，在溶剂乙醇和水中进行，生成4-苄氧基苯胺。4.根据权利要求1.所述，其特征在于成盐化反应是4-苄氧基苯胺与稀盐酸反应，生成 4-苄氧基苯胺盐酸盐。5.根据权利要求1或2 4所述，其特征在于具 体合成步骤为第一步将1. 0份摩尔数量的4-硝基苯酚和1. 0 1. 05份摩尔数量的溴化苄、4 10 份摩尔数量的乙醇和5 15份摩尔数量的水、1. 5 2. 5份摩尔数量的碳酸钾和0. 005 0.01份摩尔数量的催化剂四丁基溴化铵加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热至80 90°C，反应3 5小时，再回流5 6小时，降温至30 40°C，过滤，用大量水洗至中性。第二步将2 5份摩尔数量的乙醇和5 15份摩尔数量的水、1. 0 1. 1份摩尔数 量的4-苄氧基苯胺、0. 05 0. 2份摩尔数量的催化剂氯化铵和0. 2 0. 6份摩尔数量的盐 酸加入三口瓶中，装上回流管、温度计，加热回流，分批加入1.3 2. 3份摩尔数量的氯化亚 锡。加热回流5 6小时，趁热过滤，去除虑泥，滤液冷却结晶，过滤得4-苄氧基苯胺粗品。第三步4_苄氧基苯胺在20°C 30°C加入1 1稀盐酸中，得盐酸盐，离心甩料。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于以4-硝基苯酚为原料，经苄氧基化反应，生成4-苄氧基硝基苯；经还原反应，生成4-苄氧基苯胺；经成盐反应生成4-苄氧基苯胺盐酸盐。合成工艺路线简捷，条件温和，总摩尔收率达到68％以上。文档编号C07C213/08GK102001955SQ20101050218公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月11日 优先权日2010年10月11日专利技术者丁庆燚, 张玲, 李影, 李玉平, 王友志, 王圣良, 王理想, 胡晓, 胡曼曼, 赵剑飞 申请人:徐州瑞赛科技实业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种４－苄氧基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于以４－硝基苯酚为原料，经苄氧基化反应，生成４－苄氧基硝基苯；经还原反应，生成４－苄氧基苯胺；经成盐反应生成４－苄氧基苯胺盐酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王理想，王友志，胡曼曼，李玉平，胡晓，王圣良，丁庆燚，赵剑飞，李影，张玲，
申请(专利权)人：徐州瑞赛科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]