本发明专利技术公开了一种3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，属于有机合成技术领域。用最简单易得的2,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，在无机碱甲醇钠的催化作用下先发生Michael加成反应，然后经H-1,5迁移得到3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，其合成路线简捷方便。
【技术实现步骤摘要】
,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，属于有机合成
。用最简单易得的2,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，在无机碱甲醇钠的催化作用下先发生Michael加成反应，然后经H-1,5迁移得到,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，其合成路线简捷方便。【专利说明】, 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的有机合成方法。
技术介绍
酚类抗氧剂是所有抗氧剂中不污染、不变色性最好的一类，具有很好的抗氧化能力，大量用于塑料、合成纤维、橡胶、燃料、润滑油和食品等领域，尤其是受阻酚抗氧剂倍受重视。受阻酚类抗氧剂近30年来的开发研究非常活跃，作为主抗氧剂已在高分子领域得到广泛的应用。，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯是一种较好的受阻酚类抗氧剂，目前已广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、ABS树脂、合成橡胶、油脂、涂料、润滑油等，也适用于菜些食品包装材料。具有相容性好，抗氧效能高，不着色，不污染，耐洗涤。耐热，挥发性小等特点。与其它抗氧剂并用能产生协同作用，另外也可以与稳定剂、紫外线吸收剂等助剂并用，效果比较好。同时它又是合成抗氧剂(1010，1076,259，1098，3125等)高档抗氧剂的中间体，因而，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯合成工艺的研究就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种3- (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的化学合成方法:用最简单易得 的2，6 二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，在无机碱甲醇钠的催化作用下先发生Michael加成反应，然后经H_l，5迁移得到3_ (3，5- 二叔丁基_4_羟基苯基)丙酸甲酯。本专利技术通过下述方法实现的:第一步，在烘干后的烧瓶加入1.0-2.0份的2，6 二叔丁基苯酚，用上蒸馏装置升温至80-90°C，在真空4-6.6kpa下抽除空气及水份，12-20分钟后充氮至常压，去真空，充氮一段时间，降温至70°C左右，再加入0.1-0.2份的甲醇钠，在搅拌的情况下，将釜温缓慢升温至120°C左右，将甲醇蒸出，此时可暂停通氮，甲醇蒸发后期，通入氮气I小时，在充氮情况下，降温至60°C以下，准备滴加0.5-1.0份的丙烯酸甲酯，在釜温降至60°C以下后，在搅拌情况下，将丙烯酸甲酯慢慢加入釜中，时间为1.5小时，滴加温度控制在60-75°C之间，最多不得超过80°C，滴加完丙烯酸甲酯后保温2-3小时，保温温度为80-85°C。保温一段时间后，将釜内温度逐步升温至120°C，反应1-1.5小时。第二步，反应完毕后，继续充氮，开始降温至90°C后，加入一定量97%的醋酸，搅拌30分钟，使其pH为5-6，中和酸后，停止通氮，向瓶内加入适量的85%的乙醇溶剂进行热熔，回流30分钟，冷却30分钟，停止搅拌，自然降温后强制降温至(TC以下，降温(TC以下，搅拌不宜过快，待轴边结晶液发青为结晶完毕，过滤，分离。先将母液抽净，用85%的乙醇冲洗，干燥。, 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成过程反应原理为:【权利要求】1.一种，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于用最简单易得的2，6 二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，在无机碱甲醇钠的催化作用下先发生Michael加成反应，然后经H_l，5迁移得到3_(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于在无机碱甲醇钠的催化作用下发生Michael加成反应。3.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于经H-1，5迁移得到，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯。4.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于具体操作步骤: 第一步，在烘干后的烧瓶加入1.0-2.0份的2，6 二叔丁基苯酚，用上蒸馏装置升温至80-900C，在真空4-6.6kpa下抽除空气及水份，12-20分钟后充氮至常压，去真空，充氮一段时间，降温至70°C左右，再加入0.1-0.2份的甲醇钠，在搅拌的情况下，将釜温缓慢升温至120°C左右，将甲醇蒸出，此时可暂停通氮，甲醇蒸发后期，通入氮气I小时，在充氮情况下，降温至60°C以下，准备滴加0.5-1.0份的丙烯酸甲酯，在釜温降至60°C以下后，在搅拌情况下，将丙烯酸甲酯慢慢加入釜中，时间为1.5小时，滴加温度控制在60-75°C之间，最多不得超过80°C，滴加完丙烯酸甲酯后保温2-3小时，保温温度为80-85°C。保温一段时间后，将釜内温度逐步升温至120°C，反应1-1.5小时； 第二步，反应完毕后，继续充氮，开始降温至90°C后，加入一定量97%的醋酸，搅拌30分钟，使其PH为5-6，中和酸后，停止通氮，向瓶内加入适量的85%的乙醇溶剂进行热熔，回流30分钟，冷却30分钟，停止搅拌，自然降温后强制降温至0°C以下，降温0°C以下，搅拌不宜过快，待轴边结晶液发青为结晶完毕，过滤，分离。先将母液抽净，用85%的乙醇冲洗，干燥。【文档编号】C07C67/347GK103664612SQ201310656686【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日 【专利技术者】孙永先, 胡曼曼, 胡晓, 王理想, 胡丹红, 张伟, 耿浩, 赵兵 申请人:徐州瑞赛科技实业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于用最简单易得的2,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯为原料，在无机碱甲醇钠的催化作用下先发生Michael加成反应，然后经H‑1,5迁移得到3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙永先，胡曼曼，胡晓，王理想，胡丹红，张伟，耿浩，赵兵，
申请(专利权)人：徐州瑞赛科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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