一种3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，该方法是将２６酚和催化剂按１∶０．０１～０．０３的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使２６酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为１∶０．８５～１．２０，并控制反应温度为１００℃～１４０℃，进行加成保温反应，保温反应３～８小时，按２６酚∶中和酸摩尔比为１∶０．０１～０．０３加入酸中和催化剂，过滤，抽除轻组分后即得３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯的加成液，该液连续进入脱轻、精制两塔精馏体系后，得到一种纯度≥９９．５０％的３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯。与现有技术相比，本发明专利技术具有高质量、低成本、高收率等优点。

【技术实现步骤摘要】
,5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯的制备方法
本专利技术涉及一种抗氧剂中间体制造
，尤其涉及，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法。
技术介绍
26酚和丙烯酸甲酯在碱性催化剂作用下进行加成反应，生成，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯，简称35加成液。35加成液是3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的粗品，其可通过结晶或精馏的方法提纯，得到，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的产品。目前，3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯(简称35甲酯)的制备方法，大多用低级醇类，如甲醇、乙醇等作为溶剂进行降温结晶的方法，由于在较低温度的条件下，35甲酯在醇中也有一定的溶解度，所以用结晶的提纯方法收率低，部分3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯进入母液不能回收，因此物料损耗大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低成本、高收率的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，该方法是将26酚和催化剂按1∶0.01～0.05的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使26酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶0.85～1.25，并控制反应温度为100℃～140℃，进行加成保温反应，保温反应2～8小时，按26酚∶中和酸摩尔比为1∶0.01～0.03加入酸中和催化剂，过滤后即得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的加成液，加成液脱除轻组分后，塔釜的脱轻液经精制得到一种高纯度的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯。所述的催化剂为一种碱性催化剂。所述的26酚、催化剂、丙烯酸甲酯、中和酸的摩尔比比例为1∶0.01～0.03∶0.90～1.10∶0.01～0.02。所述的反应温度为110℃～130℃。所述的保温反应时间为3～6小时。所述的中和催化剂的酸包括甲酸、乙酸等，中和后的反应物过滤去除盐类。所述的加成液采用精馏方法提纯，所述的精馏是在高真空条件下的两塔连续精馏。与现有技术相比，本专利技术通过改变原料配比的优化，并对精馏的温度、压力进行严格控制，使所生产的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯对26酚的消耗比结晶法减少6～10％，具有低成本、高收率和高质量的特点。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1将规定量的26酚和碱性液体催化剂按苯酚∶催化剂的摩尔比＝1∶0.01的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯＝1∶0.01∶0.90的比例滴加入丙烯酸甲酯，控制反应温度在125±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应4小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.01，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为92.02％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.65％。所述的加成反应方程式为 实施例2将规定量的26酚和液体碱性催化剂按26酚∶催化剂摩尔比＝1∶0.02的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯摩尔比＝1∶0.02∶0.95的比例滴加丙烯酸甲酯，控制反应温度在120±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应5小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.02，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为93.01％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.53％。所述的加成反应方程式为 实施例3将规定量的26酚和液体碱性催化剂按26酚∶催化剂摩尔比＝1∶0.03的配比加入，然后按照26酚∶催化剂∶丙烯酸甲酯的摩尔比＝1∶0.03∶1.05的比例滴加丙烯酸甲酯，控制反应温度在115±5℃进行加成反应。滴加完毕后，保温反应6小时，然后加醋酸中和催化剂，26酚与醋酸的摩尔比为1∶0.03，过滤去除盐类，得到35加成液，分析3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为95.03％，经高真空精馏得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的含量为99.61％。所述的加成反应方程式为 权利要求1.，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，该方法是将26酚和催化剂按1∶0.01～0.05的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使26酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶0.85～1.20，并控制反应温度为100℃～140℃，进行加成保温反应，保温反应2～8小时，按26酚∶中和酸摩尔比为1∶0.01～0.03加入酸中和催化剂，过滤，抽除轻组分后即得3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的加成液，加成液脱除轻组分后，塔釜的脱轻液经精制后得到，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基～4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为一种碱性催化剂。3.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的26酚、催化剂、丙烯酸甲酯、中和酸的摩尔比比例为∶1∶0.01～0.03∶0.90～1.10∶0.01～0.02。4.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为110℃～130℃。5.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4一羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的保温反应时间为3～6小时。6.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的中和催化剂的酸包括甲酸、乙酸等，中和后的反应物过滤去除盐类。7.根据权利要求1所述的，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的加成液采用精馏方法提纯，所述的精馏是在高真空条件下的两塔连续精馏。全文摘要本专利技术涉及，5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，该方法是将26酚和催化剂按1∶0.01～0.03的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使26酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶0.85～1.20，并控制反应温度为100℃～140℃，进行加成保温反应，保温反应3～8小时，按26酚∶中和酸摩尔比为1∶0.01～0.03加入酸中和催化剂，过滤，抽除轻组分后即得3，5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯的加成液，该液连续进入脱轻、精制两塔精馏体系后，得到一种纯度≥99.50％的3，5－二叔丁基－4－羟基苯基丙酸甲酯。与现有技术相比，本专利技术具有高质量、低成本、高收率等优点。文档编号C07C67/347GK101092362SQ20071004355公开日2007年12月26日 申请日期2007年7月6日 优先权日2007年7月6日专利技术者严光明 申请人:上海金海雅宝精细化工有限公司, 宁波金海雅宝化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯的制备方法，其特征在于，该方法是将２６酚和催化剂按１∶０．０１～０．０５的摩尔比充分混合，加入丙烯酸甲酯，使２６酚∶丙烯酸甲酯的摩尔比为１∶０．８５～１．２０，并控制反应温度为１００℃～１４０℃，进行加成保温反应，保温反应２～８小时，按２６酚∶中和酸摩尔比为１∶０．０１～０．０３加入酸中和催化剂，过滤，抽除轻组分后即得３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯的加成液，加成液脱除轻组分后，塔釜的脱轻液经精制后得到一种３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：严光明，
申请(专利权)人：上海金海雅宝精细化工有限公司，宁波金海雅宝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]