一种3.5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种3.5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺，它包括如下步骤：(1)在反应器中加入3.5-二叔丁基-4-羟基甲苯及甲醇进行搅拌溶解；(2)加入氢氧化钠并在常温下搅拌一定时间；(3)加入氯化钴和硫酸铜，升温后通入氧气；(4)加入水，减压蒸去溶剂；(5)残液滤去催化剂；(6)用盐酸酸化，冷却抽滤得粗品；(7)用乙醇重结晶，烘干即得成品。本发明专利技术采用氧化工艺，不仅辅助原料简单、工艺步骤简化、污染物少，而且收率可达到68％以上，产品质量能稳定在95％以上，产品成本较以前相比降低30％左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺。
技术介绍
苯环上甲基的不完全氧化通常的方法是卤化、水解工艺。采用氧气或空气氧化的也有但不常见。按常规溴化-水解工艺生产本品是，收率一般不超过60 %，辅助材料价格较贵，且污染严重，不易做到清洁化生产，产品质量也不易控制
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题就是现有技术收率低、污染严重且产品质量不易控制的问题。本专利技术包括如下工艺步骤(I)在反应器中加入3. 5- 二叔丁基-4-羟基甲苯及甲醇进行搅拌溶解；(2)加入氢氧化钠并在常温下搅拌一定时间；(3)加入氯化钴和硫酸铜，升温后通入氧气；(4)加入水，减压蒸去溶剂；(5)残液滤去催化剂；(6)用盐酸酸化，冷却抽滤得粗品；(7)用乙醇重结晶，烘干即得成品。本专利技术采用氧化工艺，不仅辅助原料简单、工艺步骤简化、污染物少，而且收率可达到70%以上，产品质量能稳定在98%以上，产品成本较以前相比降低30%左右。具体实施方法实施例一向反应锅中加入88kg (O. 2KmoI) 3. 5_ 二叔丁基_4_轻基甲苯,再加入300kg甲醇，搅拌让其充分溶解。再加入氢氧化钠44kg常温搅拌30分钟。加入氯化钴1. 2kg和硫酸铜1.0kg。升温至60°C在60-65°C通入氧气7个小时。向反应体系中加入水320kg，减压蒸去溶剂。残液趁热滤去催化剂，用盐酸酸化至PH值为3，冷却抽滤得粗品。再用无水乙醇重结晶，烘干即得成品66. 8kg，收率70. 1%，产品含量95. 18%。实施例二向反应锅中加入22kg (O. 2Kmol)3. 5_ 二叔丁基_4_羟基甲苯，再加入IOOkg甲醇，搅拌让其充分溶解。再加入氢氧化钠15kg常温搅拌25分钟。加入氯化钴O. 4kg和硫酸铜O. 2kg。升温至65°C在65-68°C通入氧气8个小时。向反应体系中加入水100kg，减压蒸去溶剂。残液趁热滤去催化剂，用盐酸酸化至PH值为2，冷却抽滤得粗品。再用无水乙醇重结晶，烘干即得成品16. 2kg，收率68. 6%，产品含量96. 22%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3.5?二叔丁基?4?羟基苯甲醛的生产工艺，其特征是包括如下步骤：(1)在反应器中加入3.5?二叔丁基?4?羟基甲苯及甲醇进行搅拌溶解；(2)加入氢氧化钠并在常温下搅拌一定时间；(3)加入氯化钴和硫酸铜，升温后通入氧气；(4)加入水，减压蒸去溶剂；(5)残液滤去催化剂；(6)用盐酸酸化，冷却抽滤得粗品；(7)用乙醇重结晶，烘干即得成品。

【技术特征摘要】
1.一种3. 5- 二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺，其特征是包括如下步骤 (1)在反应器中加入3.5- 二叔丁基-4-羟基甲苯及甲醇进行搅拌溶解； (2)加入氢氧化钠并在常温下搅拌一定时间； (3)加入氯化钴和硫酸铜，升温后通入氧气； (4)加入水，减压蒸去溶剂； (5)残液滤去催化剂； (6)用盐酸酸化，冷却抽滤得粗品； (7)用乙醇重结晶，烘干即得成品。2.如权利要求1所述的3.5- 二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺，其特征是步骤(I)中3.5-二叔丁基-4-羟基甲苯与甲醇的用量重量比为1: 3. 4-4.5。3.如权利要求1所述的3.5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛的生产工艺，其特征是步骤(2)中加入的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙茂财，张力明，周大财，
申请(专利权)人：孙茂财，
类型：发明
国别省市：