一种茴香醛的合成工艺制造技术

一种茴香醛的合成工艺属于精细化工技术领域，更具体的说，是涉及一种茴香醛的合成工艺。本发明专利技术提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成方法。本发明专利技术的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分，计算产率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，更具体的说，是涉及一种茴香醛的合成工艺。
技术介绍
茴香醛，又名对甲氧基苯甲醛，是一种具有持久山楂香气的无色或淡黄色液体。在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多数有机溶剂，以1: 7溶于50%乙醇。可用于调配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在铃兰、桂花香精中用作修饰剂。目前，文献报道的关于它的合成方法很多，如对甲苯甲醚氧化法、对丙烯基苯甲醚法和对羟基苯甲醛法等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法，即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛，此法产率高达93%以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蚀性大，具有潜在危险。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成工艺。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术的合成步骤为取对羟基苯甲醛10 20mmol置于带有搅拌器和回流装置的IOOmL三口烧瓶中，加入10 20mL 二甲基亚砜，再加入2 4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5 9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99. 5°C 100. 5°C的馏分，计算产率。本专利技术的有益效果 1.本专利技术操作简便，条件温和，工艺环保；2.本专利技术产率为88. 7%。具体实施例方式本专利技术的合成步骤为取对羟基苯甲醛10 20mmol置于带有搅拌器和回流装置的IOOmL三口烧瓶中，加入10 20mL 二甲基亚砜，再加入2 4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5 9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应2 6h，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5°C 100.5°C的馏分，计算产率。本专利技术选择溶剂类型、反应温度、反应时间、碱性催化剂用量、相转移催化剂用量作为影响产率的因素，可见表1、表2、表3、表4、表5。表I不同溶剂对茴香醛产率的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茴香醛的合成工艺，其特征在于，本专利技术的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分，计算产率。

【技术特征摘要】
1.一种茴香醛的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为取对羟基苯甲醛10 20mmol置于带有搅拌器和回流装置的IOOmL三口烧瓶中，加入10 20mL 二甲基亚砜，再加入2 4mmol相转移催化剂十六烧基三甲基溴化铵和5 9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80°C下滴加IOOmmol碳酸二甲酯，滴完，升至90 170°C回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨学玲，
申请(专利权)人：杨学玲，
类型：发明
国别省市：