一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法技术

技术编号:14003359 阅读:87 留言:0更新日期:2016-11-16 12:51
本发明专利技术涉及建筑材料外加剂技术领域,尤其是涉及一种室温合成的聚羧酸减水剂及其制备方法,将不饱和聚醚甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过氧化氢及2‑丙烯酰胺基十四烷基磺酸加入到去离子水中配成底液,然后滴加由丙烯酸、甲基丙烯酸及链转移剂疏基乙酸组成的溶液A及维生素C水溶液,搅拌均匀,在室温下进行自由基共聚反应,反应结束后,将反应体系的PH值用液碱调节至6‑7,即得聚羧酸减水剂,本发明专利技术所得减水剂能保持长久的分散性,且支链长,减水剂分散稳定性能好,制备工艺简单,室温下即可合成,能耗小,具有良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及建筑材料外加剂
,尤其是涉及一种室温合成的聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
随着建筑行业的发展,工程应用中对减水剂的要求逐步提高。聚羧酸系减水剂是国内外公认的新型、绿色环保减水剂,具有掺量低、保塑性强、坍落度损失底、水泥适应性广等优点,开发该类减水剂具有良好的研究与应用前景。目前,制备聚羧酸减水剂的常用方法为:1.可聚合单体直接共聚:该方法工艺简单,但首先合成大单体,中间分离纯化过程繁琐,工业提纯成本较高,不适合工厂化生产;2.聚合后功能化法:该方法主要利用已知分子量的聚羧酸聚合物,催化剂作用下在较高温度下通过酯化进行接枝,目前此类方法调整分子量困难,酯化率较低,较高的反应温度使得能耗大,环保性欠佳。中国专利(CN103172798A)公开了一种利用不饱和聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和丙烯酰胺在水溶液中通过自由基共聚而成的高性能聚羧酸减水剂,但该方法存在反应温度高,反应时间长,分子量不易控制等问题。
技术实现思路
针对上述现有技术所存在的缺点,本专利技术的目的在于提供一种分子量可控、减水率高、坍落度损失小且反应时间短的一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法。本专利技术的技术方案为:本专利技术通过采用氧化还原体系,引发自由基聚合,使反应可以在室温下进行,通过调整维生素C同硫代乙醇酸间合适的配比关系,使聚合反应在常温下仍有高转化率,防止原料的浪费并有效的控制了高温副反应的发生。该减水剂引入2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸,根据空间位阻效应,减水剂中支链越长,减水剂分散稳定性能越好,本专利技术采用2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸取代传统的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,支链更长,合成的减水剂减水率高,保坍性能好,适用范围广,适合工业化大规模生产。本专利技术的优点及有益效果:1.在室温下即可进行合成,能耗小,经济环保,降低了生产成本2.本专利技术引入单体2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸,大大降低反应活化能,提高了共聚比例,同时酰胺键的缓释作用,使减水剂保持长久的分散性,且支链长,减水剂分散稳定性能好。3.本专利技术的制备方法工艺简单,反应条件温和,有利于实现工业化生产。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行进一步的阐述,下述说明仅为了解释本专利技术,并不对其内容进行限定。实施例1一种室温合成的聚羧酸减水剂,是由以下重量份的原料组成:溶液B: VC 1.4 去离子水 130一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法:室温下,向底液中滴加溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加溶液B,滴加时间为3.5小时;滴加完成后,保温继续反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,继续搅拌反应20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。实施例2一种室温合成的聚羧酸减水剂,是由以下重量份的原料组成:溶液B: VC 1.7 去离子水 150一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法:室温下,向底液中滴加溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加溶液B,滴加时间为3.5小时;滴加完成后,保温继续反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,继续搅拌反应20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。实施例3一种室温合成的聚羧酸减水剂,是由以下重量份的原料组成:溶液B: VC 2.1 去离子水 170一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法:室温下,向底液中滴加溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加溶液B,滴加时间为3.5小时;滴加完成后,保温继续反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,继续搅拌反应20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。实施例4一种室温合成的聚羧酸减水剂,是由以下重量份的原料组成:溶液B: VC 2.4 去离子水 190一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法:室温下,向底液中滴加溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加溶液B,滴加时间为3.5小时;滴加完成后,保温继续反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,继续搅拌反应20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。对比例1一种室温合成的聚羧酸减水剂,是由以下重量份的原料组成:溶液B: VC 2.1 去离子水 170一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法:室温下,向底液中滴加溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加溶液B,滴加时间为3.5小时;滴加完成后,保温继续反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,继续搅拌反应20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。应用实施例采用基准水泥,按照《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T8077-2000)测试水泥的净浆流动度,减水剂掺量为折固掺量,试验数据见表1.表1从表中可以看出,本专利技术制备的高效聚羧酸减水剂具有流动度大、减水率高等特点。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式,但本专利技术的实施方式并不受实施例的限制,其它任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式,都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30%过氧化氢、2‑丙烯酰胺基十四烷基磺酸加入到去离子水中,配成底液;b.取重量份的丙烯酸、甲基丙烯酸、硫代乙醇酸混合,搅拌均匀,配成溶液A;c.取重量份的维生素C加入到去离子水中进行混合,搅拌均匀,配成溶液B;d.室温下,向底液中滴加步骤b中的溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加步骤c中的溶液B,滴加时间为3.5小时;e.滴加完成后,进行自由基共聚反应,保温反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6‑7,然后搅拌20分钟,既得所述聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种室温合成的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a.取重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、30%过氧化氢、2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸加入到去离子水中,配成底液;b.取重量份的丙烯酸、甲基丙烯酸、硫代乙醇酸混合,搅拌均匀,配成溶液A;c.取重量份的维生素C加入到去离子水中进行混合,搅拌均匀,配成溶液B;d.室温下,向底液中滴加步骤b中的溶液A,滴加时间为3小时,同时向底液中滴加步骤c中的溶液B,滴加时间为3.5小时;e.滴加完成后,进行自由基共聚反应,保温反应30分钟,然后加入质量浓度为32%的液碱调节PH值为6-7,然后搅拌20分钟,既得...

【专利技术属性】
技术研发人员:林运海
申请(专利权)人:安徽海洋新型建材科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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