一种聚羧酸减水剂的合成工艺制造技术

本发明专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用P‑Ti‑Ni‑Cr合金对双氧水催化分解，获得共聚反应需要的引发氧原子；采用化学镀技术在反应釜的搅拌桨上沉积形成具有纳米级微孔的海绵状P‑Ti‑Ni‑Cr合金镀层；聚羧酸减水剂的合成工艺：制备A液；制备B液；在装有化学镀技术搅拌桨的反应釜中，加入水、分子量2400～2600的SPEG大单体；向反应釜中滴加将A液及B液；向反应釜中加入氢氧化钠和水，制得聚羧酸减水剂产品。本发明专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺，在不使用还原剂的情况下解决了低温和常温下生产聚羧酸减水剂产品不稳定的问题，具有节能环保的特点，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，属于一种聚羧酸减水剂的制作方法，特别涉及一种聚羧酸减水剂的合成工艺。
技术介绍
减水剂是水泥混凝土生产中应用最广泛的一种外加剂。目前，国内在现有技术中聚羧酸减水剂是继木钙及萘系减水剂后的第三代减水剂产品。传统使用的聚羧酸减水剂根据生产的起始温度分为：低温（0～15℃）、常温（20～30℃）、高温（40～60℃）三种方法。随着节能环保的要求高温法生产聚羧酸减水剂已经越来越少，主要原因是因为采用高温法生产聚羧酸减水剂，存在：设备投入大、生产周期长、耗能高等问题。低温生产工艺生产聚羧酸减水剂采用氧化--还原体系代替高温工艺中的过氧化物在高温下分解获得共聚反应的引发物氧原子，由于此反应的反应速度受温度影响大，因受季节变化温度的影响生产的起始温度变化很大，造成产品质量不稳定；生产中采用亚硫酸盐类为还原剂，反应后生产硫酸钠，致使所生产的聚羧酸减水剂产品中含有硫酸钠，而导致纯度降低。
技术实现思路
本专利技术克服了上述存在的缺陷，目的是为解决在低温和常温下生产聚羧酸减水剂产品不稳定的问题及节能环保、降低生产成本,提供一种聚羧酸减水剂的合成工艺。本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺内容简述：本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用P-Ti-Ni-Cr合金对双氧水催化分解，获得共聚反应需要的引发氧原子；采用化学镀技术在反应釜的搅拌桨上沉积形成具有纳米级微孔的海绵状P-Ti-Ni-Cr合金镀层；聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、制备A液：用150～200㎏丙烯酸、4～15㎏巯基丙酸、50～100㎏水混合配制成A液；（2）、制备B液：用5～20㎏双氧水、150～200㎏水混合配制成B液；（3）、在安装有上述采用化学镀技术搅拌桨的反应釜中，加入1700㎏水、分子量2400～2600的SPEG大单体1000～2000㎏；（4）、将A液及B液按1.5～3小时滴完的速度向反应釜中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续搅拌0.5～1小时；（5）、向反应釜中加入50㎏氢氧化钠和1100㎏水，制得聚羧酸减水剂产品。本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺，在不使用还原剂的情况下解决了低温和常温下生产聚羧酸减水剂产品不稳定的问题，具有节能环保的特点，降低了生产成本。具体实施方式本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺是这样实现的，下面做具体说明。本专利技术采用P-Ti-Ni-Cr合金对双氧水催化分解，获得共聚反应需要的引发氧原子；该过程受温度影响很小，在相同双氧水浓度及不同温度条件下，氧原子的生产速度接近；采用化学镀技术在反应釜的搅拌桨上沉积形成具有纳米级微孔的海绵状P-Ti-Ni-Cr合金镀层，在生产过程中P-Ti-Ni-Cr合金镀层在大面积破损前不需从新制作。本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、制备A液：用150～200㎏丙烯酸、4～15㎏巯基丙酸、50～100㎏水混合配制成A液；（2）、制备B液：用5～20㎏双氧水、150～200㎏水混合配制成B液；（3）、在安装有上述采用化学镀技术搅拌桨的反应釜中，加入1700㎏水、分子量2400～2600的SPEG大单体1000～2000㎏；（4）、将A液及B液按1.5～3小时滴完的速度向反应釜中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续保温0.5～1小时；（5）、向反应釜中加入50㎏氢氧化钠和1100㎏水，制得聚羧酸减水剂产品在生产过程中不用考虑起始温度，得到的产品都是相同的。本专利技术不受季节的影响，在起始温度0～40℃的条件下得到的产品相同，提高了产品的稳定性，在生产中不需加入还原剂，节约了生产成本。实施例一在低温条件下制备本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、在温度3℃的条件下，在带有化学镀技术搅拌桨的四口烧瓶中依次加入：170g水、165gSPEG大单体，搅拌至溶解；（2）、用20g丙烯酸、1.25g巯基丙酸、20g水配成A液；（3）、用2g双氧水、40g水配成B液；（4）、将A液及B液按3小时滴完的速度向四口烧瓶中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续搅拌1小时；（5）、向四口烧瓶中加入5g氢氧化钠和110g水，制得聚羧酸减水剂产品。实施例二在常温条件下制备本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、在温度30℃的条件下，在带有化学镀技术搅拌桨的四口烧瓶中依次加入：170g水、165gSPEG大单体，搅拌至溶解；（2）、用20g丙烯酸、1.25g巯基丙酸、20g水配成A液；（3）、用2g双氧水、40g水配成B液；（4）、将A液及B液按3小时滴完的速度向四口烧瓶中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续搅拌1小时；（5）、向四口烧瓶中加入5g氢氧化钠和110g水，制得聚羧酸减水剂产品。将上述实施例一及实施例二得到的聚羧酸减水剂经过化验检测，其减水率、塌落度经时损时基本相同。本专利技术聚羧酸减水剂的合成工艺，大大减小生成时起始温度对产品最终性能的影响，解决了在不使用还原剂的情况下低温和常温下生产聚羧酸减水剂产品不稳定的问题，具有节能环保的特点，降低了生产成本。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用P‑Ti‑Ni‑Cr合金对双氧水催化分解，获得共聚反应需要的引发氧原子；采用化学镀技术在反应釜的搅拌桨上沉积形成具有纳米级微孔的海绵状P‑Ti‑Ni‑Cr合金镀层；聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、制备A液：用150～200㎏ 丙烯酸、4～15㎏巯基丙酸、50～100㎏水混合配制成A液；（2）、制备B液：用5～20㎏ 双氧水、150～200㎏水混合配制成B液；（3）、在安装有上述采用化学镀技术搅拌桨的反应釜中，加入1700㎏水、分子量2400～2600的SPEG大单体1000～2000㎏；（4）、将A液及B液按1.5～3小时滴完的速度向反应釜中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续搅拌0.5～1小时；（5）、向反应釜中加入50㎏ 氢氧化钠和1100㎏水，制得聚羧酸减水剂产品。

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：采用P-Ti-Ni-Cr合金对双氧水催化分解，获得共聚反应需要的引发氧原子；采用化学镀技术在反应釜的搅拌桨上沉积形成具有纳米级微孔的海绵状P-Ti-Ni-Cr合金镀层；聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、制备A液：用150～200㎏丙烯酸、4～15㎏巯基丙酸、50～100㎏水混合配制成A液；（2）、制备B液：用5～20㎏双氧水、150～200㎏水混合配制成B液；（3）、在安装有上述采用化学镀技术搅拌桨的反应釜中，加入1700㎏水、分子量2400～2600的SPEG大单体1000～2000㎏；（4）、将A液及B液按1.5～3小时滴完的速度向反应釜中进行滴加，首先滴加B液5分钟后再开始滴加A液，在A液滴加结束后继续搅拌0.5～1小时；（5）、向反应釜中加入50㎏氢氧化钠和1100㎏水，制得聚羧酸减水剂产品。2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的合成工艺，其特征在于：在低温条件下制备聚羧酸减水剂的合成工艺：（1）、在温度3℃的条件下，在带有化学镀技术搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海龙，邬乾恩，曾美荣，
申请(专利权)人：鞍钢建设集团有限公司永发实业分公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21