一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法技术

本发明专利技术公开了一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。该减水剂的原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水。本发明专利技术的聚醚型聚羧酸系减水剂在使用后，在混凝土和易性不变的情况下，新拌混凝土的含气量低、的初始分散性能和分散保持性能好，且混凝土后期强度高，可广泛应用于各种普通工程及不同地区的高铁、桥梁、大坝、机场等重大工程。该聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法采用一步聚合的工艺，工艺简单，操作方便，利于大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法
本专利技术涉及一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。
技术介绍
近年来，随着我国混凝土的发展，混凝土的各方面性能不断提高，对混凝土减水剂的要求也越来越高。聚羧酸减水剂作为新一代高性能减水剂已经广泛应用于混凝土中，其性能得到了广泛的认可，但是聚羧酸减水剂在应用过程中带来的含气量问题，一直是困扰混凝土行业的难点。对新拌混凝土而言，均匀的小气泡和适当的含气量对于保持混凝土流动性是有利的因素；对硬化混凝土而言，适当的含气量和均匀的气孔是影响混凝土最终性能的重要因素。然而，混凝土在拌合过程中因裹挟进空气而产生的气泡常常是大小不均匀的，含气量也远远高于允许值，这将导致硬化混凝土强度下降、防冻性能变差等不利后果。目前工程上普遍采用外加消泡剂的办法解决此问题。消泡剂多属于低HLB值的亲油类物质，与水溶性的聚羧酸母液相容性很差，复配消泡剂后的聚羧酸母液不稳定，产生分层现象，消泡剂悬浮在聚羧酸减水剂的上层起不到消泡和控泡作用，造成混凝土含气量指标过高或不稳定。因此，本领域中亟待提升聚羧酸减水剂的应用性能，解决聚羧酸减水剂使用后混凝土中含气量大、强度下降、防冻性能差等的问题。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于克服了现有技术中聚羧酸减水剂的应用性能差，使用后新拌混凝土中的含气量高、气孔不均匀，导致硬化混凝土强度下降、防冻性能变差，而外加消泡剂又与聚羧酸减水剂相容性差等的缺陷，提供一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法。本专利技术的聚醚型聚羧酸系减水剂在使用后，新拌混凝土的含气量低、初始分散性能和分散保持性能好，在混凝土和易性不变的情况下，能有效提高初始分散性能、分散保持性能和后期强度；该聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法简单，操作方便。本专利技术经过反复研究发现，本专利技术中采用不同分子量聚醚搭配，从而调变减水剂的表面张力，使减水剂分子具有消控和控泡作用，进而解决了混凝土中含气量大的问题，含量较少的长侧链聚醚可以稀释短侧链聚醚在聚羧酸主链上的分散密度，使得长短侧链聚醚更容易伸展，发挥其空间位阻效应，从而使分散性能和分散保持性能明显提升。通过不同分子量聚醚复合合成的减水剂无需额外添加消泡剂就能够极大的降低新拌混凝土的含气量，并一定程度上提高了硬化混凝土的强度。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题。本专利技术提供了一种聚醚型聚羧酸系减水剂，其由下述原料制得，所述原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水；其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g。其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚是一种以异戊烯醇为起始剂合成的聚醚，为上海东大化学有限公司的市售商品。其分子结构式为：CH2＝C(CH3)-CH2-O-[CH2-CH2O]m-[CH2-CH(CH3)O]n-H，其中m为6～18中的任意整数，n为1～6中的任意整数，该异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的羟值为9.35～56.10mgKOH/g。所述聚醚单体A和聚醚单体B的具有如前所述的分子结构通式，主要差异在于分子量上的不同。本专利技术中，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比较佳地为7:3、5:5或者3:7。所述聚醚单体A的数均分子量较佳地为1500～2500，所述聚醚单体B的数均分子量较佳地为5000～5500。更佳地，所述聚醚单体A的数均分子量为2300～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～24.39mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5200，所述聚醚单体B的羟值为10.78～11.22mgKOH/g。其中，所述还原剂可为本领域常规使用的还原剂，较佳地为亚硫酸钠、L-抗坏血酸和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种，更佳地为亚硫酸钠。其中，所述引发剂可为本领域常规使用的引发剂，较佳地为过硫酸铵。其中，所述链转移剂可为本领域常规使用的链转移剂，较佳地为巯基乙酸。其中，所述pH调节剂可为本领域常规使用的pH调节剂，较佳地为氢氧化钠。本专利技术中，上述聚醚型聚羧酸系减水剂中还可含有本领域减水剂中常规添加的各种其他添加剂，只要其不显著影响本专利技术的聚醚型聚羧酸系减水剂的效果即可。在本专利技术的一较佳实施方式中，所述的原料由下述重量份的组分组成：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，15份丙烯酸，4份乙酸乙烯酯，5份甲基丙烯酸甲酯，4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，3份过硫酸铵，1.5份亚硫酸钠，1份巯基乙酸和130份水；其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚由聚醚单体A和聚醚单体B组成，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为2400；所述聚醚单体B的数均分子量为5000。本专利技术的聚醚型聚羧酸系减水剂为无色至淡黄色透明液体，其中有效活性成分的浓度一般为40wt％～50wt％。本专利技术还提供了如前所述的聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法，按本领域常规的工艺步骤，将除所述pH调节剂以外的原料混合，于35～40℃下进行聚合反应，然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至4.0～6.0，即得。在本专利技术的一较佳实施方式中，所述聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法包括下述步骤：(1)在搅拌条件下，在混合物C中同时加入溶液A和溶液B，于35～40℃下进行聚合反应；其中，所述溶液A于1小时加完，所述溶液B于1.5小时加完；所述混合物C中包括以下重量份数的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、3重量份引发剂和50重量份水；所述的溶液A包括以下重量份数的组分：15重量份丙烯酸、5重量份甲基丙烯酸甲酯和30重量份水；所述的溶液B包括以下重量份数的组分：1重量份链转移剂、1.5重量份还原剂、4重量份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和50重量份水；所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g；(2)用5～7重量份pH调节剂调节聚合反应后的物料的pH值至4.0～6.0，即得。其中，所述溶液A、溶液B、混合物C和pH调节剂中的各组分的优选条件都如前所述。按本领域常识，所述溶液A、溶液B和混合物C在使用前分别经过混合至均匀的操作。在该较佳实施方式中，所述制备方法无需惰性气氛进行保护即可进行。步骤(1)中，所述搅拌的速度没有特殊要求，只要能够使溶液A和溶液B与混合物C混合均匀即可。步骤(1)中，较佳地，在加入溶液A和溶液B前，所述的混合物C已升温至所述的聚合反应的温度。步骤(1)中，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚醚型聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由下述原料制得，所述原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水；其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g。

【技术特征摘要】
1.一种聚醚型聚羧酸系减水剂，其特征在于，其由下述原料制得，所述原料包括下述重量份的组分：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、15份丙烯酸、4份乙酸乙烯酯、5份甲基丙烯酸甲酯、4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、3份引发剂、1.5份还原剂、1份链转移剂、5～7份pH调节剂和130份水；其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚包括聚醚单体A和聚醚单体B，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3～3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为1000～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～56.10mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～6000，所述聚醚单体B的羟值为9.35～11.22mgKOH/g。2.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；和/或，所述聚醚单体A的数均分子量为1500～2500，所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5500；和/或，所述还原剂为亚硫酸钠、L-抗坏血酸和甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种；和/或，所述引发剂为过硫酸铵；和/或，所述链转移剂为巯基乙酸；和/或，所述pH调节剂为氢氧化钠。3.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述聚醚单体A的数均分子量为2300～2500，所述聚醚单体A的羟值为22.44～24.39mgKOH/g；所述聚醚单体B的数均分子量为5000～5200，所述聚醚单体B的羟值为10.78～11.22mgKOH/g。4.如权利要求1所述的聚醚型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述的原料由下述重量份的组分组成：100份异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，15份丙烯酸，4份乙酸乙烯酯，5份甲基丙烯酸甲酯，4份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，3份过硫酸铵，1.5份亚硫酸钠，1份巯基乙酸和130份水；其中，所述异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚由聚醚单体A和聚醚单体B组成，所述聚醚单体A和聚醚单体B的重量比为7:3、5:5或者3:7；所述聚醚单体A的数均分子量为2400；所述聚醚单体B的数均分子量为5000。5.一种如权利要求1～4任一项所述的聚醚型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，按本领域常规的工艺步骤，将除所述pH调节剂以外的原料混合，于35～40℃下进行聚合反应，然后用所述pH调节剂调节反应后物料的pH值至4.0～6.0，即得。6.一种如权利要求1～4任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：高振伟，罗琼，李亚杰，王万林，杜辉，董建国，王振波，
申请(专利权)人：上海东大化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31