一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺是将溶剂及链转移剂加入到反应釜中，丙烯酸甲酯与引发剂的混合物通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为30-80min，在30-100℃下反应5-10h，将去离子水按去离子水用量为反应混合物重量的100-500wt％加入到反应混合物中进行纯化，得到粘稠液体聚丙烯酸甲酯。聚丙烯酸甲酯与碱性酯基催化剂投入到反应釜中，用氮气置换掉体系中空气，升温到乙氧基化反应温度，导入环氧乙烷进行加成反应，环氧乙烷加入量为环氧乙烷∶聚丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.11-99，老化0.5-1h，降温至70-100℃，出料，得到醚酯型聚合物减水剂。本发明专利技术具有工艺步骤简单、可操作性强，产品分子结构调整灵活、性能稳定的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种减水剂的制备工艺，具体涉及一种醚酯型聚合物减水剂的制备工艺。
技术介绍
随着减水剂技术的发展，聚羧酸系减水剂成为继传统萘系、氨基磺酸系、三聚氰胺系减水剂之后目前国内研究较多的新一代混凝土外加剂，该类减水剂具有掺量低、减水率大、不离析、不泌水、混凝土塌落度性能保持好、与水泥相容性好等特点，此外，该类减水剂在合成过程中分子设计自由度大，其分子结构设计是在分子主链或侧链上引入强极性基团羧基、磺酸基、聚氧乙烯基等，使分子具有梳型结构，现主要有以马来酸酐为主链接枝不同的聚氧乙烯基或聚氧丙烯基支链及以甲基丙烯酸为主链接枝EO或PO支链两大类。目前聚羧酸系减水剂的研究主要还处于实验室阶段，真正形成实用性产品的品种较少，其原因主要有两方面一方面聚羧酸系减水剂虽有诸多优良性能，但也存在与水泥的适应性问题，我国地域辽阔，水泥品种繁多，单一类减水剂很难大范围推广开来，这就限制了聚羧酸系减水剂的应用和发展；另一方面是现大多数减水剂合成工艺普遍较为繁琐，且质量稳定性差，因此开发一种操作工艺简单且分子结构可调、性能优良的聚羧酸型减水剂的制备工艺势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种醚酯型聚合物减水剂的制备工艺。该制备工艺具有工艺步骤简单、可操作性强，产品分子结构调整灵活、性能稳定的优点。本专利技术制备所述减水剂产品所采用的技术方案如下(1)将溶剂及链转移剂加入到反应釜中，丙烯酸甲酯与引发剂的混合物通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为30-80min，在30-100°C下反应5_10h，将去离子水按去离子水用量为反应混合物重量的100-500wt%加入到反应混合物中进行纯化，得到粘稠液体聚丙烯酸甲酯。(2)将(1)步骤制得的聚丙烯酸甲酯与碱性酯基催化剂投入到反应釜中，用氮气置换掉体系中空气，升温到乙氧基化反应温度，导入环氧乙烷进行加成反应，环氧乙烷加入量为环氧乙烷聚丙烯酸甲酯的质量比为1 0. 11-99，老化0. 5-lh，降温至70-100°C，出料，得到醚酯型聚合物减水剂。步骤(1)原料配比组成为引发剂加入量为0. 5wt%，优选Iwt % -2wt% ； 丙烯酸甲酯IOwt % -50wt %,优选15wt % -35wt %,；链转移剂Iwt % -20wt %,优选 5wt% -IOwt % ；溶剂 30wt% -80wt%，优选 50wt% -70wt%。步骤O)乙氧基化催化剂加入量0. 2wt % -5wt %，优选0. 5wt % _2wt %。如上所述的乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90wt%，III族金属氧化物为l-40wt%，载体为l_30wt%，具体的催化剂的制备见中国专利ZL03108570. 9。中国专利ZL03108570. 9描述了一种用于端基无活泼氢原料的乙氧基化合成反应的催化剂及其应用。 这种催化剂可有效催化脂肪酸酯的乙氧基化加成反应，在这种有效催化剂作用下，环氧乙烷直接插入到羰基与甲氧基之间，而且平均的乙氧基单元可在1-70之间任意选择。如上所用引发剂为油溶性引发剂，如偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异庚氰。步骤(1)所用的溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、二硫化碳、苯或砒啶。步骤⑴所用链转移剂为脂肪族硫醇、十二烷基硫醇、四氯化碳、双硫酯(CPDB)、 碘仿、亚硫酸氢钠、甲酸钠或巯基丙醇。步骤(2)乙氧基化反应温度150-250°C，优选170-200°C。所制备的醚酯型聚合物减水剂其分子结构如下权利要求1.一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于包括如下步骤(1)将溶剂及链转移剂加入到反应釜中，丙烯酸甲酯与引发剂的混合物通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为30-80min，在30-100°C下反应5_10h，将去离子水按去离子水用量为反应混合物重量的100-500wt%加入到反应混合物中进行纯化，得到粘稠液体聚丙烯酸甲酯。(2)将(1)步骤制得的聚丙烯酸甲酯与碱性酯基催化剂投入到反应釜中，用氮气置换掉体系中空气，升温到乙氧基化反应温度，导入环氧乙烷进行加成反应，环氧乙烷加入量为环氧乙烷聚丙烯酸甲酯的质量比为1 0. 11-99，老化0. 5-lh，降温至70-100°C，出料，得到醚酯型聚合物减水剂。步骤⑴原料配比组成为引发剂加入量为0. 5wt % -5wt %，丙烯酸甲酯 IOwt % -50wt%，链转移剂 Iwt % -20wt%，溶剂 30wt% -80wt% ； 步骤⑵乙氧基化催化剂加入量0. 2wt% -5wt%。2.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤 ⑴原料配比组成为引发剂加入量为lwt% -2Wt%;丙烯酸甲酯15wt% -35wt%,；链转移剂 5wt% -IOwt % ；溶剂 50wt% -70wt%o3.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤 ⑵乙氧基化催化剂加入量0. 5wt% -2wt%。4.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90Wt%，III族金属氧化物为l-40wt%，载体为 l-30wt%。5.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰或偶氮二异庚氰。6.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤 (1)的溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、二硫化碳、苯或砒啶。7.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤(1)的链转移剂为脂肪族硫醇、十二烷基硫醇、四氯化碳、双硫酯、碘仿、亚硫酸氢钠、甲酸钠或巯基丙醇。8.如权利要求1所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤(2)乙氧基化反应温度150-250°C。9.如权利要求8所述的一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺，其特征在于所述的步骤 (2)乙氧基化反应温度170-200°C。全文摘要一种醚酯类共聚物减水剂的制备工艺是将溶剂及链转移剂加入到反应釜中，丙烯酸甲酯与引发剂的混合物通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为30-80min，在30-100℃下反应5-10h，将去离子水按去离子水用量为反应混合物重量的100-500wt％加入到反应混合物中进行纯化，得到粘稠液体聚丙烯酸甲酯。聚丙烯酸甲酯与碱性酯基催化剂投入到反应釜中，用氮气置换掉体系中空气，升温到乙氧基化反应温度，导入环氧乙烷进行加成反应，环氧乙烷加入量为环氧乙烷∶聚丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.11-99，老化0.5-1h，降温至70-100℃，出料，得到醚酯型聚合物减水剂。本专利技术具有工艺步骤简单、可操作性强，产品分子结构调整灵活、性能稳定的优点。文档编号C08F8/00GK102558411SQ201110330510公开日2012年7月11日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日专利技术者史修启, 孙永强, 康保安, 张勇, 罗毅 申请人:中国日用化学工业研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙永强，史修启，张勇，康保安，罗毅，
申请(专利权)人：中国日用化学工业研究院，
类型：发明
国别省市：
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