一种节能环保型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种节能环保型聚羧酸减水剂及其制备方法，涉及化工建材领域。本发明专利技术由以下组份及重量百分比组成：聚氧乙烯醚类大单体30～50％、共聚单体2～5％、链转移剂0.05～0.5％、引发剂0.1～0.8％，余量为水。本发明专利技术采用自由基聚合的方法，以水为溶剂，并且无需加热设备、生产过程不需要升温、不需要溶化大单体、工艺简单、不需采热费用、无三废排放、绿色环保；本发明专利技术所需用水为自来水或井水，不需要去离子生产设备，节约建厂成本；并且本产品具有掺量少、减水率高、保坍性能好且与水泥的适应性好等优点。

Energy saving environment-friendly polycarboxylic acid water reducing agent and preparation method thereof

The invention discloses an energy-saving environment-friendly polycarboxylic acid water reducing agent and a preparation method thereof, relating to the field of chemical building materials. The present invention consists of the following components and weight percentages: Polyoxyethylene Ethers, 30 to 50%, comonomer 2 to 5%, chain transfer agent 0.05 to 0.5%, initiator 0.1 to 0.8%, and residual to water. The invention adopts the method of free radical polymerization, using water as solvent, and without heating equipment, the production process does not require heating, do not need to dissolve macromer, simple process, no heat, no waste discharge fees, green environmental protection; the required water for tap water or well water, do not need deionized production equipment. Save the construction cost; and the product has the advantages of low dosage, high water reducing rate, slump good performance and good adaptability and cement etc..

【技术实现步骤摘要】
一种节能环保型聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及化工建材领域，特别涉及到一种节能环保型聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
混凝土减水剂是指在不影响混凝土和易性、水泥用量不变的情况下，减少水泥拌合水用量，以达到提高混凝土强度的外加剂。近年来，由于聚羧酸系减水剂的出现，扩大了混凝土的使用范围，依据拌合期间减水或坍落度保持的改善，提高混凝土的性能，聚羧酸减水剂是梳形结构聚合物，由阴离子(聚羧酸)和侧链(聚氧乙烯醚)组成，其分散性主要是由于它们对水泥颗粒的吸附作用，这种由于聚合物的阳离子与配制的铝酸盐水合物中的阳离子和钙离子相互作用形成的，阳离子覆盖在硅酸盐的表面形成具有强烈吸附力的矿物质表层，减水剂的吸附在矿物表面在颗粒间克服引和离子作用力而引起的空间位阻。由于消除了一部分被包裹的水，矿物悬浮液的絮凝结构减少，因此增加了流动性。目前常见的减水剂生产方法中有以下特点：1.要求一定的温度，比如说60℃恒温或40℃的起始温度，它们的最低要求要先对聚氧乙烯醚类大单体先融化才能进行共聚反应，这就需要大量的热能。2.聚羧酸合成工艺采用去离子水。以上两个最常见的生产特点就造成了生产成本高、不环保、生产工艺复杂的局面。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、性能高、绿色环保的聚羧酸减水剂，本专利技术的另一目的在于提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，以辅助解决上述问题。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下组份及重量百分比组成：聚氧乙烯醚类大单体30～50％、共聚单体2～5％、链转移剂0.05～0.5％、引发剂0.1～0.8％，余量为水。进一步的技术方案在于，所述聚氧乙烯醚类大单体为烯丙醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种。进一步的技术方案在于，所述共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种。进一步的技术方案在于，所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或几种。进一步的技术方案在于，所述引发剂为氧化剂和还原剂的混合物，所述氧化剂与还原剂的重量比为1:1～2.5:1。进一步的技术方案在于，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化二苯甲酰中的一种或几种；所述还原剂为草酸钠、亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸、硫代硫酸钠中和一种或几种。进一步的技术方案在于，所述的一种节能环保型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将上述重量百分比的共聚单体、还原剂、链转移剂，溶解于1-2倍体积的水中作为A液；(2)将上述重量百分比的氧化剂溶解于4-5倍体积的水中作为B液；(3)按上述重量百分比的聚氧乙烯醚类大单体以及0.5-1倍体积的水加入到四口烧瓶中搅拌10分钟；(4)将上述步骤中A、B液以蠕动泵匀速并流滴加至步骤(3)的四口烧瓶中；(5)步骤(4)滴加完毕后反应0.5-1小时，即得所述减水剂。进一步的技术方案还在于，所采用的水为自来水或井水，外观澄清透明，电导率要求不大于2000us/cm。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术采用自由基聚合的方法，以水为溶剂，并且无需加热设备、生产过程不需要升温、不需要溶化大单体、工艺简单、不需采热费用、无三废排放、绿色环保；本专利技术所需用水为自来水或井水，不需要去离子生产设备，节约建厂成本；并且本产品具有掺量少、减水率高、保坍性能好且与水泥的适应性好等优点。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。实施例1①甲基丙烯酸25.0g，亚硫酸氢钠0.5g，巯基乙酸0.2g，加水20g，搅拌均匀，作为A液备用。②双氧水2.0g，加水25g，搅拌均匀，作为B液备用。③在装有温度计，搅拌设备的500ml四口烧瓶内加入井水:200g，加入HPEG(异丁烯醇聚氧乙烯醚)大单体220g，搅拌10分钟。④以蠕动泵匀速并流滴加A液和B液，A液和B液滴加时间控制在2小时。⑤滴加完毕后，继续反应30分钟，反应完毕，制成成品。本实例用井水电导率800us/cm，加料初始温度15℃，产品编号记为：S-001。实施例2①甲基丙烯酸25.0g，亚硫酸氢钠0.5g，巯基乙酸0.2g，加水20g，搅拌均匀，作为A液备用。②双氧水2.0g，加水25g，搅拌均匀，作为B液备用。③在装有温度计，搅拌设备的500ml四口烧瓶内加入浅井水:120g，加入HPEG(异丁烯醇聚氧乙烯醚)大单体220g，搅拌10分钟。④以蠕动泵匀速并流滴加A液和B液，A液和B液滴加时间控制在2小时。⑤滴加完毕后，继续反应30分钟，反应完毕，制成成品。本实例用井水电导率2200us/cm，加料初始温度6℃，产品编号记为：S-002。实施例3①丙烯酸20.0g，L-抗坏血酸0.8g，巯基乙酸0.2g，巯基丙酸0.5g加水25g，搅拌均匀，作为A液备用。②双氧水3.0g，加水24g，搅拌均匀，作为B液备用。③在装有温度计，搅拌设备的500ml四口烧瓶内加入井水:200g，加入HPEG(异丁烯醇聚氧乙烯醚)大单体230g，搅拌10分钟。④以蠕动泵匀速并流滴加A液和B液，A液加料时间为3小时，B液加料时间为2小时。⑤滴加完毕后，继续反应30分钟，反应完毕，制成成品。本实例用井水电导率800us/cm，加料初始温度8℃，产品编号记为：S-003。实施例4①甲基丙烯酸25.0g，亚硫酸氢钠0.5g，巯基乙酸0.2g，加水20g，搅拌均匀，作为A液备用。②双氧水2.0g，加水24g，搅拌均匀，作为B液备用。③在装有温度计，搅拌设备的500ml四口烧瓶内加入井水:120g，加入HPEG(异丁烯醇聚氧乙烯醚)大单体220g，搅拌10分钟。④以蠕动泵匀速并流滴加A液和B液，A液和B液滴加时间控制在2小时。⑤滴加完毕后，继续反应30分钟，反应完毕，制成成品。本实例用井水电导率800us/cm，加料初始温度10℃，产品编号记为：S-004。实施例5①丙烯酸15.0g，L-抗坏血酸0.3g，巯基丙酸0.8g，加水20g，搅拌均匀，作为A液备用。②过硫酸钠1.0g，双氧水0.5g，加水30g，搅拌均匀，作为B液备用。③在装有温度计，搅拌设备的500ml四口烧瓶内加入井水:200g，加入TPEG(异戊烯醇聚氧乙烯醚)大单体230g，烯丙基磺酸钠2.0g，搅拌10分钟。④以蠕动泵匀速并流滴加A液和B液，A液和B液滴加时间控制在3小时。⑤滴加完毕后，继续反应30分钟，反应完毕，制成成品。本实例用井水电导率800us/cm，加料初始温度25℃，产品编号记为：S-005。实施例6①丙烯酸26.0g，L-抗坏血酸0.8g，巯基乙酸0.2g，巯基丙酸0.5g加水25g，搅拌均匀，作为A液备用。②本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下组份及重量百分比组成：聚氧乙烯醚类大单体30～50％，共聚单体2～5％，链转移剂0.05～0.5％，引发剂0.1～0.8％，余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：由以下组份及重量百分比组成：聚氧乙烯醚类大单体30～50％，共聚单体2～5％，链转移剂0.05～0.5％，引发剂0.1～0.8％，余量为水。2.根据权利要求1所述的一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述聚氧乙烯醚类大单体为烯丙醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种。3.根据权利要求1所述的一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种节能环保型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂为氧化剂和还原剂的混合物，所述氧化剂与还原剂的重量比为1:1～2.5:1。6.根据权利要求1所述的一种节能环保型聚羧酸减水...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞顺星，梁英，潘二军，赵海娟，马墨岩，朱佳宇，
申请(专利权)人：石家庄市海森化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13