响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法技术

本发明专利技术公开一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，它是以烯丙醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠为原料加水搅拌混合均匀，在微波辐射条件下加热至反应温度，然后恒温加入丙烯酸和过硫酸铵反应一段时间，利用响应面法设定反应的变量参数，反应结束后冷却，调pH，即得聚羧酸减水剂。本发明专利技术研究在单因素分析基础上，利用响应面法优化聚羧酸减水剂合成工艺，得出较适用于制备聚羧酸减水剂工艺条件，旨在为高效减水剂的开发、推广提供科学试验依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于减水剂的制备领域，具体涉及一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂作为第四代高效减水剂，具有掺量小、减水率高、坍落度低等优势，广泛应用于制备高性能混凝土。目前，聚羧酸减水剂相关作用机理已得到深入系统研究，所以如何在工艺简单、原料广泛基础上，通过有效的分子结构功能化设计，采用科学有效的工艺优化试验制备出高性能聚羧酸减水剂，将具有重要现实意义。依据减水剂作用机理，静电斥力和空间位阻效应是影响减水剂性能的主要因素，所以可通过选择合适单体，将聚合物分子中引入适当数量和类型的离子基团及侧链结构，实现减水剂具有有效的静电斥力和空间位阻作用。烯丙醇聚氧乙烯醚(acrylicpolyethers)为非离子型表面活性剂，具有无毒、无刺激性、环境友好等优点，因含有柔性结构-C-O-C-和阴离子基团-OH，作为侧链可以实现很好的锚固效果和吸附性能，有利于提高聚羧酸减水剂应用性能；而甲基丙烯磺酸钠(sodiummethylallylsulfonate)和丙烯酸(acrylicacid)则分别可以提供阴离子基团-SO3-和-COO-，并通过吸附作用在水泥颗粒表面形成双电层，增大水泥颗粒表面zeta电位绝对值，使减水剂具有较好的分散效能。与传统加热相比，微波辐射具有独特的热效应和非热效应，不但可实现对反应体系快速、均匀加热，且可依据反应体系中介质的介电常数不同，实现选择性加热，并通过极化作用，活化反应基团，提高聚合反应速率。响应面分析法是一种采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间函数关系的一种统计方法，该方法可解决多变量问题，并通过回归方程分析得出最佳工艺参数。目前在高效减水剂的开发中，如CN201210274917.1，是采用正交实验法筛选出影响指标的显著因素并给出最佳因素水平组合，但存在无法找出整个区域上因素的最佳组合和响应值的缺点，且多采用线性模型，与实际情况存在偏差，精度不高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，研究在单因素分析基础上，利用响应面法优化聚羧酸减水剂合成工艺，得出较适用于制备聚羧酸减水剂工艺条件，旨在为高效减水剂的开发、推广提供科学试验依据。为实现上述的目的，本专利技术的技术方案为：一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，它是以烯丙醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠为原料加水搅拌混合均匀，在微波辐射条件下加热至反应温度，然后恒温加入丙烯酸和过硫酸铵反应一段时间，利用响应面法设定反应的变量参数，反应结束后冷却，调pH，即得聚羧酸减水剂。作为进一步的技术方案，以上所述响应面法设定反应的变量参数，通过以下二次多项回归方程：Y＝328.4-0.083A+0.50B+4.00C-0.25D+2.50AB-2.25AD+0.50BC-9.00BD+5.50CD-9.45A2-12.58B2-7.57C2-9.45D2；式中：响应值Y为水泥净浆流动度，单位mm；A为甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比；B为丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比；C为反应温度，单位℃；D为反应时间，单位min。作为进一步的技术方案，以上所述甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为0.4-0.6，所述丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为4.5-5.5，所述反应温度为80-90℃，所述反应时间为25-35min。作为进一步的技术方案，以上所述甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为0.50，所述丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为5.00，所述反应温度为86℃，所述反应时间为30min。作为进一步的技术方案，以上所述过硫酸铵的掺量为烯丙基聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠总质量的1.8％-3.0％。作为进一步的技术方案，以上所述微波辐射的功率为250W-350W。作为进一步的技术方案，以上所述调pH，是用碱溶液将冷却后的反应溶液pH调至7-8。作为进一步的技术方案，以上所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。作为进一步的技术方案，以上所述碱溶液的质量分数为20％-40％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术响应面法适宜于解决非线性数据处理的相关问题，它囊括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等；通过对过程的回归拟合和响应面、等高线的绘制，可方便地求出相应于各因素水平的响应值；并以此为基础找出预测的响应最优值以及响应的实验条件。与正交试验相比，其优势是：在试验条件寻优过程中，可以连续地对试验的各个水平进行分析，所得的预测模型是连续地，而正交试验只能对一个个孤立的试验点进行分析；响应面法考虑了试验随机误差，同时响应面法将复杂的未知函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合，计算比较简便，是解决实际问题的有效手段。(2)本专利技术建立了水泥净浆流动度与因变量的二次多项回归方程模型，采用的Design-Expert8.0软件，用五个变化因子，只用四个水平，与正交法相比，用少量的试验组就可以得出结果，并且所得到的最佳条件不是设定的值而是在设定条件的范围之内。通过采用响应面法对甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比、丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比、反应温度和反应时间进行优化，得到优化的条件为：甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为0.50，丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为5.00，反应温度为86℃，反应时间为30min，得到的产品水泥净浆流动度为328.97mm，为聚羧酸减水剂工业化生产提供一个科学依据。(3)本专利技术方法准确可靠。为验证模型的有效性，采用本专利技术方法制备高效减水剂，并进行产品性能测试。通过实际3次平行测试，以水灰比为0.29，在减水剂固体掺量为水泥质量的0.5％条件下，水泥净浆流动度平均值为328mm，与理论预测值基本吻合，表明基于响应面法优化合成工艺准确可靠。(4)本专利技术产品具有良好的分散保持性。在本专利技术中，当产品在0.15％低掺量条件下，初始水泥净浆流动度已达287mm，并于0.5％掺量下，初始水泥净浆流动度随减水剂掺量增加趋于稳定，达到328mm；随着测试时间延长，四种不同减水剂掺量下的水泥净浆流动度略有下降，但总体而言60min的水泥净浆流动度经时损失测定中，该聚羧酸减水剂可保持较好的分散性，可适用于长距离混凝土施工。(5)本专利技术产品具有较好的实际应用价值。本专利技术在探究聚羧酸减水剂分散性能基础上，试验考察了减水剂应用性能。表明当减水剂固体掺量为水泥质量的0.5％时，砂浆减水率达35.2％，满足高性能混凝土应用要求，具有较好的实际应用价值。(6)本专利技术微波辐射有效提高了工艺效率，且节能环保、易操作、易控制。附图说明图1为本专利技术甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚摩尔对水泥净浆流动度的影响图；图2为本专利技术丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚摩尔比对水泥净浆流动度的影响图；图3为本专利技术反应温度对水泥净浆流动度的影响图；图4为本专利技术过硫酸铵用量对水泥净浆流动度的影响图；图5为本专利技术反应时间对水泥净浆流动度的影响图；图6为本专利技术甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比和丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比的交互作用对水泥净浆流动度的响应面图；图7为本专利技术甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比和丙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：它是以烯丙醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠为原料加水搅拌混合均匀，在微波辐射条件下加热至反应温度，然后恒温加入丙烯酸和过硫酸铵反应一段时间，利用响应面法设定反应的变量参数，反应结束后冷却，调pH，即得聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：它是以烯丙醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯磺酸钠为原料加水搅拌混合均匀，在微波辐射条件下加热至反应温度，然后恒温加入丙烯酸和过硫酸铵反应一段时间，利用响应面法设定反应的变量参数，反应结束后冷却，调pH，即得聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述响应面法设定反应的变量参数，通过以下二次多项回归方程：Y=328.4-0.083A+0.50B+4.00C-0.25D+2.50AB-2.25AD+0.50BC-9.00BD+5.50CD-9.45A2-12.58B2-7.57C2-9.45D2；式中：响应值Y为水泥净浆流动度，单位mm；A为甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比；B为丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比；C为反应温度，单位℃；D为反应时间，单位min。3.根据权利要求2所述的响应面法优化微波辐射制备聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述甲基丙烯磺酸钠与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为0.4-0.6，所述丙烯酸与烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为4....

【专利技术属性】
技术研发人员：罗应，李彦青，程昊，李利军，孔红星，
申请(专利权)人：广西科技大学鹿山学院，广西科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45