The invention discloses a polycarboxylic superplasticizer in itaconic acid residue detection method comprises the following steps: (1) selection of chromatographic conditions; (2) different concentrations of itaconic acid standard solution after microfiltration membrane before sampling, step by step (1) chromatographic conditions were measured, the retention time the peaks of qualitative, quantitative peak area, the standard curve of itaconic acid concentration peak area; (3) the sample solution after microfiltration membrane before sampling, step by step (1) determination of the chromatographic conditions, the chromatographic peak retention time qualitative, quantitative peak area, according to the steps of (2) standard curve the determination of concentration of itaconic acid in samples. For the first time by high performance liquid chromatography qualitative and quantitative determination of itaconic acid determination method of the invention, less sample consumption, fast analysis, high sensitivity, short detection cycle.
【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法
本专利技术属于建筑外加剂检测
,具体涉及一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是用于生产混凝土的添加剂,是继木钙为代表的普通减水剂、以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂,具有减水率高、坍落度损失小、混凝土耐久性好、生产工艺环保等诸多优点,因此是目前综合性能最好的一种减水剂。聚羧酸减水剂是以不饱和羧酸(丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸等等)和烯基聚氧化乙烯通过水溶液自由基共聚得到的水溶性高分子聚合物。其中,不饱和羧酸作为主原料,其反应程度也直接影响产品的性能,因此聚羧酸减水剂中不饱和羧酸残留量越低,聚合反应更完全,相应的聚羧酸减水剂性能更好。不饱和羧酸定量一般采用滴定法分析。滴定法分析存在受聚羧酸合成过程其他使用的酸碱性物质影响的局限性,会造成测定结果误差大,准确度低等缺点,不能很好的表征不饱和酸的残留率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法。本专利技术的技术方案如下:一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法,采用高效液相色谱法,具体包括如下步骤:(1)色谱条件的选择:色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH=2.0~4.0且浓度为0.005~0.10mol/L的磷酸盐缓冲液为A流动相,以甲醇为B流动相,其中A流动相与B流动相的体积比为70~95∶5~30,采用等度洗脱法,A流动相和B流动相的流速均为0.8mL/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量20μL/min;(2)将不同浓度的衣 ...
【技术保护点】
一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法,其特征在于:采用高效液相色谱法,具体包括如下步骤:(1)色谱条件的选择:色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH=2.0~4.0且浓度为0.005~0.10mol/L的磷酸盐缓冲液为A流动相,以甲醇为B流动相,其中A流动相与B流动相的体积比为70~95∶5~30,采用等度洗脱法,A流动相和B流动相的流速均为0.8mL/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量20μL/min;(2)将不同浓度的衣康酸标准溶液经过0.45μm的微孔过滤膜后进样,按步骤(1)的色谱条件进行检测,衣康酸标准溶液的高效液相色谱图有2个吸收峰,保留时间为3~4min的的色谱峰为系统峰,保留时间为8~9min的色谱峰为衣康酸的色谱峰,采用色谱峰的保留时间定性,峰面积定量,由此得到衣康酸浓度‑峰面积的标准曲线,该标准曲线为一直线,该标准曲线对应的公式为y=3.274+550.83x,其中y表示峰面积,x表示浓度,单位为mg/mL;上述标准溶液的制备方法包括如下步骤:a、衣康酸储备液的制备:准确称取0.1231g衣康酸标准品,精确至0.0001g,倒入烧杯中, ...
【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂中的衣康酸残留量的检测方法,其特征在于:采用高效液相色谱法,具体包括如下步骤:(1)色谱条件的选择:色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH=2.0~4.0且浓度为0.005~0.10mol/L的磷酸盐缓冲液为A流动相,以甲醇为B流动相,其中A流动相与B流动相的体积比为70~95∶5~30,采用等度洗脱法,A流动相和B流动相的流速均为0.8mL/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量20μL/min;(2)将不同浓度的衣康酸标准溶液经过0.45μm的微孔过滤膜后进样,按步骤(1)的色谱条件进行检测,衣康酸标准溶液的高效液相色谱图有2个吸收峰,保留时间为3~4min的的色谱峰为系统峰,保留时间为8~9min的色谱峰为衣康酸的色谱峰,采用色谱峰的保留时间定性,峰面积定量,由此得到衣康酸浓度-峰面积的标准曲线,该标准曲线为一直线,该标准曲线对应的公式为y=3.274+550.83x,其中y表示峰面积,x表示浓度,单位为mg/mL;上述标准溶液的制备方法包括如下步骤:a、衣康酸储备液的制备:准确称取0.1231g衣康酸标准品,精确至0.0001g,倒入烧杯中,加入溶剂,用玻璃棒搅拌直至全部溶解,将其移至100mL容量瓶中,用溶剂清洗烧杯...
【专利技术属性】
技术研发人员:林倩,方云辉,李格丽,林祥毅,
申请(专利权)人:科之杰新材料集团有限公司,厦门市建筑科学研究院集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。