一种合成对甲氧基苯甲醛的方法技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应。本发明专利技术采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。
技术介绍
对甲氧基苯甲醛又名大茴香醛，是合成香料、医药、农药的重要中间体之一，在食品工业、日化行业占有十分重要的地位。大茴香醛传统的合成方法一是利用天然大茴香脑氧化法，如CN102336639A报道的二氧化锰氧化，原料价高量少，在氧化过程中有大量副产品，而且三废排放多，不利环境保护；二是苯甲醚为原料的Sommelet反应，有大量的酸性废水外排，设备污染严重；三是对甲酚的合成法但收率不高，三废污染较大；四是对羟基苯甲醛的甲基化法，但大多采用硫酸二甲酯作为甲基化剂，硫酸二甲酯毒性大，生产过程控制要求高，而且废水排放较多；五是对甲氧基甲苯的催化氧化法，如CN1491930A报道的催化氧 化法，但选择的催化剂为重金属钴盐，回收复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应简单、操作方便、环保经济的合成对羟基苯甲醛方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是 以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7. 5-13.5，甲基化反应压力为O.本文档来自技高网...

【技术保护点】
以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7.5？13.5，甲基化反应压力为0.05？0.5MPa,反应温度为35？110℃，时间为2？8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品（有机层）；分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5？7.5；常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90？93℃/500？600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟江，
申请(专利权)人：嘉兴市安瑞材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：