本发明专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应。本发明专利技术采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。
技术介绍
对甲氧基苯甲醛又名大茴香醛，是合成香料、医药、农药的重要中间体之一，在食品工业、日化行业占有十分重要的地位。大茴香醛传统的合成方法一是利用天然大茴香脑氧化法，如CN102336639A报道的二氧化锰氧化，原料价高量少，在氧化过程中有大量副产品，而且三废排放多，不利环境保护；二是苯甲醚为原料的Sommelet反应，有大量的酸性废水外排，设备污染严重；三是对甲酚的合成法但收率不高，三废污染较大；四是对羟基苯甲醛的甲基化法，但大多采用硫酸二甲酯作为甲基化剂，硫酸二甲酯毒性大，生产过程控制要求高，而且废水排放较多；五是对甲氧基甲苯的催化氧化法，如CN1491930A报道的催化氧 化法，但选择的催化剂为重金属钴盐，回收复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应简单、操作方便、环保经济的合成对羟基苯甲醛方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是 以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7. 5-13.5，甲基化反应压力为O. 05-0. 5MPa,反应温度为35_110°C，时间为2_8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层);分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6. 5-7. 5 ;常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93°C /500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。其化学反应式为HO-C6H4-CHO +CH3Cl+NaOH = CH3O-C6H4-CHO + NaCl + H2O优选的所述碱性物质为含量30%的氢氧化钠。优选的反应体系的PH为7. 5 — 8. 5。优选的反应压力为O. 2 — O. 35MPa。优选的反应时间为6 — 7小时。优先的各反应物的投料重量比为对羟基苯甲醛一氯甲烷；30%氢氧化钠冰=I 0. 12 - O. 99:0. 15 — O. 85 :2_5。优选的；甲基化反应温度为45_99°C。本专利技术采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的阐述，但应当理解，这些实施例这是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的权利要求的限制。实施例I 按各反应物的投料重量比为对羟基苯甲醛一氯甲烷；30%氢氧化钠水=I :O.12 - O. 99:0. 15 - O. 85 :2_5，将定量的对羟基苯甲醛和水放入3000升反应釜中，计量的氢氧化钠打入计量槽中，称重一氯甲烷钢瓶，减量法设定好电子计量终点计量装置；用PH计在线控制反应釜的PH值，并按PH值控制氢氧化钠的滴加速度；控制甲基化反应压力为O. 05-0. 5MPa,反应温度为35_110°C，时间为2_8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)；分离有机层和水层，水层用甲苯萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6. 5-7. 5 ;常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93°C /500-600Pa的馏分为对甲氧基苯甲醛。产品的折光率用WAY-IS阿贝折射仪分析，产品折光率在I. 571-1. 574间，含量分析采用上分1102型气相色谱仪，毛细管柱Φ2. 0*3000mm;SE-30，柱温160°C，汽化室温度21 (TC，检测器温度240°C。通过控制不同的反应体系PH值，最终产品对甲氧基苯甲醛的收率情况如下权利要求1.以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7. 5-13. 5，甲基化反应压力为O. 05-0. 5MPa,反应温度为35_110°C，时间为2_8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层);分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6. 5-7. 5 ;常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93°C /500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述碱性物质为含量30%的氢氧化钠。3.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反应体系PH为7.5 — 8. 5。4.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反应压力为O.2 — O. 35MPa。5.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的反应时间为6- 7小时。6.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的各反应物的投料重量比为对羟基苯甲醛一氯甲烷；30%氢氧化钠水=I :0. 12 - O. 99:0. 15 — O. 85 :2_5。7.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的甲基化反应温度45-99°C。全文摘要本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应。本专利技术采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。文档编号C07C45/61GK102863322SQ20121038946公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日专利技术者张伟江 申请人:嘉兴市安瑞材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7.5？13.5，甲基化反应压力为0.05？0.5MPa,反应温度为35？110℃，时间为2？8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品（有机层）；分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5？7.5；常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90？93℃/500？600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张伟江，
申请(专利权)人：嘉兴市安瑞材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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