可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法技术

技术编号:8187285 阅读:233 留言:0更新日期:2013-01-09 23:14
本发明专利技术公开了如下式所示的可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法,以含有环氧基团的二苯甲酮为原料,在阻聚剂和四丁基溴化铵存在下,与不饱和羧酸或不饱和羧酸酯发生开环反应生成可聚合光引发剂。此光引发剂结构上可聚合基团的存在不仅提高了其与光聚合体系的相容性,在光固化过程中,大大降低了常规小分子光引发剂的表面迁移性,还可作为合成大分子光引发剂的单体,因此,其在光固化领域有着广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可聚合ニ苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法
技术介绍
光固化技术是20世纪60年代问世的ー种新型环境友好型緑色技术,具有固化速度快、污染少、节能、固化产物性能优 异等特点,因此其在光刻胶、光固化涂料、电子封装材料、光固化油墨、粘合剂、印刷材料等方面有广泛的应用。通常光固化体系包括三种主要组分,即低聚物、単体、光引发剂,其中光引发剂是光固化体系 的关键组分。根据作用机理,可将光引发剂分为自由基型引发剂和阳离子型引发剂,自由基型引发剂又可分为裂解型和夺氢型两种类型。在自由基聚合中,ニ苯甲酮是常见的夺氢型光引发剂,结构简单,易于合成,引发活性高,但是其熔点低、分子量小、易挥发,在固化膜中易向表面迁移析出,产生毒性,使其在食品和药物包装方面的应用受到制約。而应用可聚合型ニ苯甲酮光引发剂成为解决这ー问题的有效方法。可聚合ニ苯甲酮光引发剂是指在ニ苯甲酮分子上引入可聚合基团,使其既是含有光活性基团的引发剂,也是具有不饱和基团的单体,在紫外光的照射下,引发单体聚合并參与光交联反应,并且此类引发剂亦可自身引发聚合生成高分子,若含有不同类型光引发基团的可聚合型単体共聚,还可得到弓I发效率优良的高分子型光引发剂。可聚合型光引发剂由于其无小分子残留,与树脂相容性好,引发性能高,安全无毒,能克服常规小分子引发剂的挥发和迁移性问题,可提高产品的耐候性、光泽等优异特点而逐渐成为人们广泛关注的领域。
技术实现思路
本专利技术提供了一种可聚合ニ苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法。本专利技术通过分子结构设计向ニ苯甲酮分子中引入不饱和双键,使得该ニ苯甲酮衍生物光引发剂本身亦可以发生聚合反应,另外,此光引发剂可降低常规小分子光引发剂存在的毒性和表面迁移性的问题。本专利技术制备的可聚合ニ苯甲酮衍生物光引发剂,其化学结构式如下权利要求1.,其特征在于其化学结构式如下所示2.如权利要求I所述的,其特征在于制备方法如下 将1%-1. 5%的阻聚剂和I. 5%-2%的四丁基溴化铵溶于I. 1-1. 3摩尔分数的不饱和羧酸或不饱和羧酸酯中,慢慢滴加至1-2摩尔分数的4- (2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)中,加热搅拌,温度控制在85° C-95° C,2h滴加完毕,温度升至100° C-110° C,2h_4h反应完毕,冷至室温,将其溶于二氯甲烧中,用10mL-20mL 2%的NaOH溶液、去离子水分别洗涤2次,无水硫酸钠干燥过夜,过滤,旋转蒸发去除二氯甲烷,真空干燥,得到可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂。3.根据权利要求2,所述的不饱和羧酸或不饱和羧酸酯包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯。4.根据权利要求2,所述的阻聚剂包括氯化亚铜、三氯化铁、对羟基苯甲醚。全文摘要本专利技术公开了如下式所示的,以含有环氧基团的二苯甲酮为原料,在阻聚剂和四丁基溴化铵存在下,与不饱和羧酸或不饱和羧酸酯发生开环反应生成可聚合光引发剂。此光引发剂结构上可聚合基团的存在不仅提高了其与光聚合体系的相容性,在光固化过程中,大大降低了常规小分子光引发剂的表面迁移性,还可作为合成大分子光引发剂的单体,因此,其在光固化领域有着广阔的应用前景。文档编号C07C45/45GK102863323SQ20121027512公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日专利技术者聂俊, 朱晓丹, 马贵平, 包容 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
可聚合二苯甲酮衍生物光引发剂的制备方法,其特征在于其化学结构式如下所示:其中R=H或CH3FDA00001972276400011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:聂俊朱晓丹马贵平包容
申请(专利权)人:北京化工大学常州先进材料研究院
类型:发明
国别省市:

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