2-萘硫酚的合成工艺制造技术

本发明专利技术属于有机硫化合物的合成方法，具体涉及一种2-萘硫酚的合成工艺。以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。本发明专利技术2-萘硫酚的合成工艺，反应原料成本低，反应条件要求相对较低，实验操作难度较小，产品分离相对较容易，且反应收率相对较高（高达98%），生产成本低，所以更适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硫化合物的合成方法，具体涉及一种2-萘硫酚的合成工艺。
技术介绍
2-萘硫酚在橡胶工业中可用作再生活化剂，适于低温使用，也可用作防老剂、增塑剂和有机合成的中间体；可作为NR、SBR、CR的塑解剂，并对胶浆有稳定作用；对配有噻唑类或秋兰姆类促进剂的NR有活化作用。在胶料中分散良好，无污染性，避免制品带有臭味，对制品的力学性能和耐老化性能无影响。 目前，2-萘硫酚的合成方法有如下几种 I、以2-萘酚为起始原料，经与二甲氨基硫代甲酰氯在碱性条件下反应，制得0-2萘基二甲氨基硫代甲酸酯，将此中间产物在270-275 下异构化，转变成S-萘基二甲基氨基甲酸酯，再在碱性条件下水解，然后经盐酸酸化，氯仿萃取，分出有机相，回收氯仿，减压蒸馏，即得2-萘硫酚。具体合成路线如下

【技术保护点】
2?萘硫酚的合成工艺，其特征在于，以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2?萘磺酰氯，然后将2?萘磺酰氯还原获得2?萘硫酚。

【技术特征摘要】
1.2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。2.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂为季铵盐催化剂，其用量为萘磺酸钠质量的1_10%。3.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，溶剂的量为萘磺酸钠质量的4 5倍。4.如权利要求I所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯还原时，向反应液中加入水和部分锌粉，并向反应液中持续通入氯化氢气体至反应结束；氯化氢通入5 -10分钟后开始滴加浓盐酸，此过程中分批加入剩余的锌粉，反应结束后分离提纯即得2-萘硫酚。5.如权利要求4所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯不经提取直接进行还原反应。6.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，还原过程中反应温度控制为 40-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵松芳，兀吉康，袁淑芳，尚晓冬，王海涛，
申请(专利权)人：三门峡奥科化工有限公司，
类型：发明
国别省市：