3,5-二氯苯胺的制备方法技术

技术编号:8704208 阅读:264 留言:0更新日期:2013-05-16 17:59
本发明专利技术公开了一种3,5-二氯苯胺的制备方法,它包括如下步骤:(1)将2,4-二氯苯胺溶于盐酸或硫酸中,形成2,4-二氯苯胺盐酸盐或硫酸盐,室温条件下边搅拌边滴加溴素,得到2-溴-4,6-二氯苯胺的盐酸盐或硫酸盐;(2)向步骤(1)得到的2-溴-4,6-二氯苯胺的盐酸盐或硫酸盐反应液中加入乙醇或者异丙醇,冷却到0℃左右,滴加亚硝酸钠的水溶液,滴完继续搅拌30~50分钟,缓慢升温至沸,蒸出3,5-二氯溴苯备用;(3)将步骤(2)得到的3,5-二氯溴苯加入氨水、催化剂,在130~180℃反应3~6小时,得到3,5-二氯苯胺。本发明专利技术方法具有原料易得、反应简单、条件温和、收率高等优点。

【技术实现步骤摘要】
,5-二氯苯胺的制备方法
本专利技术属于化工领域,具体涉及一种氯产品,5-二氯苯胺的制备方法。
技术介绍
, 5- 二氯苯胺是一种医药、农药、染料中间体,英文名称, 5-Dichloroaniline,CAS626-4-7,纯品为针状结晶,m.p.51 5。。,b.p.259 260°C /98.7kPa,溶于乙醇、醚、碳酸二乙酯,不溶于水,毒性高,有腐蚀性。江苏化工199年第21卷第2期6-9页《,5-二氯苯胺的合成及其在农药上得应用》,曹广宏综述了 ,5-二氯苯胺的合成方法。有2,4- 二氯-4-硝基苯胺法、乙酰苯胺法、邻硝基苯胺法、混合二氯苯法、多卤苯胺脱卤氢解法、1,,5-三氯苯氨解法、,5-二氯苯甲酰胺的霍夫曼法。这些方法有的原料来源困难,有的反应条件苛刻,收率低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种,5-二氯苯胺的制备方法,具有原料易得,反应温和,操作简便,收率高的特点。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:一种,5-· 二氯苯胺的制备方法,它包括如下步骤:(I)溴化:将2,4-二氯苯胺溶于盐酸或硫酸中,形成2,4-二氯苯胺盐酸盐或硫酸盐,室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二氯苯胺的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)溴化:将2,4‑二氯苯胺溶于盐酸或硫酸中,形成2,4‑二氯苯胺盐酸盐或硫酸盐,室温条件下边搅拌边滴加溴素,得到2‑溴‑4,6‑二氯苯胺的盐酸盐或硫酸盐;(2)重氮化、还原:向步骤(1)得到的2‑溴‑4,6‑二氯苯胺的盐酸盐或硫酸盐反应液中加入乙醇或者异丙醇,冷却到‑10℃左右,滴加亚硝酸钠的水溶液,滴完继续搅拌30~50分钟,缓慢升温至沸,蒸出3,5‑二氯溴苯备用;(3)氨化:将步骤(2)得到的3,5‑二氯溴苯加入氨水、催化剂,在130~180℃反应3~6小时,得到3,5‑二氯苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈灿银
申请(专利权)人:江苏安邦电化有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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