一种不使用抗脱氯剂生产2，5-二氯苯胺方法，其特征是将2，5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2MPa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到2，5-二氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果2，5-二氯苯胺的纯度为99.85％，脱氯量0.006％。不需要另外添加抗脱氯剂，从而达到最佳抗脱氯效果。本发明专利技术操作简单，生产周期短，环境污染小，降低副产物的生成，从而有效的提高了产品的收率。降低成本，增加效益，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,5-二氯苯胺的方法【专利摘要】一种，5-二氯苯胺方法，其特征是将2，5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120℃，反应压力控制在1.1-1.2MPa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到2，5-二氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果2，5-二氯苯胺的纯度为99.85％，脱氯量0.006％。不需要另外添加抗脱氯剂，从而达到最佳抗脱氯效果。本专利技术操作简单，生产周期短，环境污染小，降低副产物的生成，从而有效的提高了产品的收率。降低成本，增加效益，适合工业化生产。【专利说明】, 5- 二氯苯胺的方法一、
:本专利技术涉及一种生产对氯苯胺的方法，特别是一种，5-二氯苯胺的方法。二、
技术介绍
:2，5_ 二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。传统的生产2，5-二氯苯胺方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化加氢还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境，且产品纯度不高；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法具有反应路线短，产物易分离、产品纯度高，能耗低，环境友好等优点日益受到人们的重视。但是，在2，5- 二氯硝基苯催化加氢制备2，5- 二氯苯胺的过程中脱氯量较大，副产物值较大，严重影响最终产品收率，达不到理想指标。解决问题的方法是在加氢还原过程中加入抗脱氯剂，达到控制氯离子的脱落，降低副产物的生成，达到提高产品收率的效果。但使用抗脱氯剂则会增加产物分离操作，从而引起投资成本增加、能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。三、
技术实现思路
:为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种，5-二氯苯胺的方法。实现本专利技术的目的采用的技术方案是:将2，5- 二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120°C，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到2，5_ 二氯苯胺。 所述的催化剂成分和质量配比为:钼(Pt)为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C) % 20% -30%、其余为水。所述的催化剂用量为原料2，5- 二氯硝基苯质量的0.05% -20%。所得2，5- 二氯苯胺色谱纯99.8 %以上，脱氯量可控制在0.01 %以内。本专利技术的有益效果是:无需添加任何抗脱氯剂，在催化剂作用下反应即可得到优质的2，5_ 二氯苯胺产品，降低了投资成本和能量消耗，降低副产物的生成，大大提高了最终产品收率。本方法操作简单，反应条件温和，脱氯低，副产物少，环境污染小，催化剂可循环利用，减少了回收再生过程中的污染和能耗，显著降低了生产成本，适合工业化生产。四、【具体实施方式】:下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限制。下述实例以本公司实验室设备为例，详细阐述本专利技术的工艺过程，所用主要原料为:2，5-二氯硝基苯、氢气、催化剂；所用主要设备为:高压釜、精馏釜；实施例:将2，5_ 二氯硝基苯100g、催化剂3g，加入到高压釜中，密闭高压釜，打开氢气阀门，向高压釜中通入氢气，搅拌升温反应，反应温度控制110-120°C，反应压力控制1.1-1.2Mpa，反应转速设定700转/分，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中，蒸馏完成后，油相即为2，5- 二氯苯胺。取样，经气相色谱分析结果2，5- 二氯苯胺的纯度为99.85 %，脱氯量0.006%。所述的催化剂成分和质量配比为:钼(Pt)为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C)为20% _30%、其余为水。该方法是2，5- 二氯硝基苯与氢气反应，在催化剂抑制下不需要另外添加抗脱氯剂，从而达到最佳抗脱氯效果。本专利技术操作简单，生产周期短，环境污染小，降低副产物的生成，从而有效的提高了产品的收率。降低成本，增加效益，适合工业化生产。【权利要求】1.一种，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:将2，5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110-120°C，反应压力控制在1.1-1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到2，5-二氯苯胺。2.如权利要求1所述的，5_二氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化剂成分和质量含量为:钼(Pt)为5% -10%、铜(Cu)为1% -3%、碳(C)为 20% -30%、其余为水。3.如权利要求1所述的，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化剂用量为原料2，5- 二氯硝基苯质量的0.05% -20%。4.如权利要求1 所述的，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:所得 2，5- 二氯苯胺色谱纯99.8%以上，脱氯量可控制在0.01 %以内。【文档编号】C07C211/52GK103467308SQ201310425197【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日 【专利技术者】杨向党, 陈晨, 赵洋洋 申请人:葫芦岛天启晟业化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种不使用抗脱氯剂生产2，5?二氯苯胺的方法，其特征在于：将2，5?二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中，密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，反应转速设定700转/分，反应温度控制在110?120℃，反应压力控制在1.1?1.2Mpa，反应至不吸氢为止，关闭氢气阀门，冷却后打开高压釜，出料，过滤后加入精馏釜中蒸馏，蒸馏完成后得到2，5?二氯苯胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨向党，陈晨，赵洋洋，
申请(专利权)人：葫芦岛天启晟业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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