本发明专利技术涉及一种2‑乙酰氨基‑5‑氯吡啶的合成方法。以2‑氨基‑5‑氯吡啶、乙酸酐为原料，2‑氨基‑5‑氯吡啶，乙酸酐二者物质的量之比为1:1.0‑3.2，在适当的溶剂中，于50‑110℃连续反应4‑15个小时生成2‑乙酰氨基‑5‑氯吡啶粗产品，经提纯后得到2‑乙酰氨基‑5‑氯吡啶纯品。本发明专利技术的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明专利技术反应条件适中，不会对环境造成任何污染。
A synthetic method of 2 acetamino 5 Chloropyridine.
The invention relates to a synthesis method of 2 acetamino 5 Chloropyridine. In 2 amino 5 chlorine pyridine and acetic anhydride as raw materials, 2 amino 5 Chloropyridine, acetic anhydride two molar ratio of 1:1.0 3.2, in appropriate solvents, in 50 110 C 4 15 hours of continuous reaction to generate 2 acetamino 5 Chloropyridine crude product, the pure get 2 acetamino 5 Chloropyridine pure. The raw materials of the invention are relatively easy, the price is reasonable, at the same time for heavy metals and corrosive gases, without the use of preparation reaction is mild, no special requirements on the equipment, the equipment corrosion resistance can be normal production, and the reaction conditions of the invention is moderate, will not cause any pollution to the environment.
【技术实现步骤摘要】
一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法（一）
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法。（二）
技术介绍
2-乙酰氨基-5-氯吡啶作为一种溴吡啶类衍生物，是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。现有的溴吡啶的制备存在以下缺点：（1）副产物较多，导致产品的色泽较深，难以精制提纯。虽然可以用有机溶剂多次重结晶，但品质仍然无法满足高要求，而且反复结晶导致产品收率低，成本增加，操作繁琐；(2)所使用的化学还原法对设备的腐蚀和环境的污染都十分严重，目前已限制开发；(3)原料来源有限，价格昂贵，且操作较为麻烦。上述问题均需要改进。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，该合成方法操作简单、产率高，适用于实验室及工业化生产。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：以2-氨基-5-氯吡啶、乙酸酐为原料，2-氨基-5-氯吡啶，乙酸酐二者物质的量之比为1:1.0-3.2，在适当的溶剂中，于50-110℃连续反应生成2-乙酰氨基-5-氯吡啶粗产品，经提纯后得到2-乙酰氨基-5-氯吡啶纯品。本专利技术的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：溶剂为异丙醇，正己烷，水，乙酸乙酯，乙醇，乙腈，叔丁醇，乙酸，二氯甲烷，氯仿中的一种或两种。本专利技术的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：反应物与溶剂的投料量为：m（2-氨基-5-氯吡啶）：m（溶剂）=1:1.5-13，以上为重量之比。本专利技术的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：提纯步骤为加入萃取剂萃取，旋转蒸发浓缩，重结晶。本专利技术的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：重结晶的溶剂为所述重结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂，乙酸乙酯：正己烷=1:4，以上为体积比。本专利技术的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：在50-110℃连续反应4-15个小时。本专利技术2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成工艺及合成步骤如下：本专利技术的有益效果：采用本专利技术制备2-乙酰氨基-5-氯吡啶，反应条件温和，易于操作，对环境无任何污染，且产品质量稳定，纯度高。（四）具体实施方式实施例1：在50毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（1.29g，10mmol），乙酸酐（1.53g，15mmol）和乙醇12ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在75℃下搅拌反应12小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率65.37%,纯度98.61%（HPLC），核磁共振分析：1HNMR(400Hz，氘代DMSO)δ:10.683(s,1H)，8.339(d,1H)，8.097(d,1H)，7.882(dd,1H)，2.095(s,3H)。实施例2：在50毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（1.29g，10mmol），乙酸酐（1.02g，10mmol）和叔丁醇10ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在75℃下搅拌反应12小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率65.30%,纯度99.00%（HPLC）。实施例3：在500毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（12.86g，100mmol），乙酸酐（15.30g，150mmol）和乙醇160ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在75℃下搅拌反应11小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率70.38%,纯度99.53%（HPLC）。实施例4：在500毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（12.86g，100mmol），乙酸酐（18.36g，180mmol）和乙酸乙酯160ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在80℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率76.39%,纯度98.74%（HPLC）。实施例5：在1000毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（25.71g，200mmol），乙酸酐（40.80g，400mmol）和乙醇420ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在80℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率83.92%,纯度98.63%（HPLC）。实施例6：在1000毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（25.71g，200mmol），乙酸酐（44.88g，440mmol）和乙腈420ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在80℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率79.60%,纯度98.85%（HPLC）。实施例7：在2000毫升的单口圆底烧瓶中加入2-氨基-5-氯吡啶（64.28g，500mmol），乙酸酐（153g，1500mmol）和乙酸750ml，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在100℃下搅拌反应5小时。TLC和GC检测确定原料2-氨基-5-氯吡啶反应完全，向反应液中加水，然后将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:4重结晶得到纯产品2-乙酰氨基-5-氯吡啶，干燥后，计算收率73.28%,纯度99.17%（HPLC）。实施例8：在2000毫升的单口圆底烧瓶中加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种咪唑并（1,2，b）吡嗪‑3‑甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：以2‑氨基‑5‑氯吡啶、乙酸酐为原料，2‑氨基‑5‑氯吡啶，乙酸酐二者物质的量之比为1:1.0‑3.2，在适当的溶剂中，于50‑110℃连续反应生成2‑乙酰氨基‑5‑氯吡啶粗产品，经提纯后得到2‑乙酰氨基‑5‑氯吡啶纯品。
【技术特征摘要】
1.一种咪唑并（1,2，b）吡嗪-3-甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：以2-氨基-5-氯吡啶、乙酸酐为原料，2-氨基-5-氯吡啶，乙酸酐二者物质的量之比为1:1.0-3.2，在适当的溶剂中，于50-110℃连续反应生成2-乙酰氨基-5-氯吡啶粗产品，经提纯后得到2-乙酰氨基-5-氯吡啶纯品。2.根据权利要求1所述的2-乙酰氨基-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：溶剂为异丙醇，正己烷，水，乙酸乙酯，乙醇，乙腈，叔丁醇，乙酸，二氯甲烷，氯仿中的一种或两种。3.根据权利要求1或2所述的2-乙酰氨基-5-...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿宣平，来超，来子腾，来新胜，
申请(专利权)人：山东友帮生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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