制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备天麻素及其类似酚性糖甙式(I)的化学合成工艺，它使用工业上易得原料乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷来完成糖基的羟基保护和半缩醛羟基的溴代反应，解决了现行天麻素原料药生产工艺中使用红磷、溴素带来的对生产工人身心的伤害和对环境的污染破坏问题，本发明专利技术主要包括两步关键反应，第一步：溴代乙酰糖基化合物的合成；第二步：溴代乙酰糖基化合物与酚性化合物缩合，生成乙酰基保护的酚性糖甙化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药合成
，具体涉及一种制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺。
技术介绍
制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺至少包括干燥、缩合反应、水解反应等过程。在目前天麻素及其类似酚性糖甙式合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的天麻素及其类似酚性糖甙式成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的天麻素及其类似酚性糖甙式产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺，包括以下步骤：（1）以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷为试剂，通过与糖基的反应，既保护糖基中的羟基，同时，溴代半缩醛羟基，得到溴代乙酰糖基化合物；（2）在丙酮和水反应体系中,加入催化剂量的碘离子，以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，溴代乙酰糖基化合物与酚性化合物按3∶1～1∶3的比例反应，TLC检测反应进程，反应结束后，得到乙酰基保护的酚性糖甙化合物；（3）在甲醇钠和甲醇或乙醇钠和乙醇溶液中，脱去乙酰保护基，获得最终产物—酚性糖甙化合物。本专利技术提供的制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备天麻素及其类似酚性糖甙式工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的制备天麻素及其类似酚性糖甙式(I)的化学合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺，包括以下步骤：（1）以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷为试剂，通过与糖基的反应，既保护糖基中的羟基，同时，溴代半缩醛羟基，得到溴代乙酰糖基化合物；（2）在丙酮和水反应体系中,加入催化剂量的碘离子，以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，溴代乙酰糖基化合物与酚性化合物按3∶1的比例反应，TLC检测反应进程，反应结束后，得到乙酰基保护的酚性糖甙化合物；（3）在甲醇钠和甲醇或乙醇钠和乙醇溶液中，脱去乙酰保护基，获得最终产物—酚性糖甙化合物。制备天麻素及其类似酚性糖甙式的化学合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备天麻素及其类似酚性糖甙式(I)的化学合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷为试剂，通过与糖基的反应，既保护糖基中的羟基，同时，溴代半缩醛羟基，得到溴代乙酰糖基化合物；  （2）在丙酮和水反应体系中,加入催化剂量的碘离子，以氢氧化钠或氢氧化钾为碱试剂，溴代乙酰糖基化合物与酚性化合物按3∶1～1∶3的比例反应，TLC检测反应进程，反应结束后，得到乙酰基保护的酚性糖甙化合物；  （3）在甲醇钠和甲醇或乙醇钠和乙醇溶液中，脱去乙酰保护基，获得最终产物—酚性糖甙化合物。

【技术特征摘要】
1.一种制备天麻素及其类似酚性糖甙式(I)的化学合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）以乙酸酐和乙酰溴或三溴化磷或五溴化磷为试剂，通过与糖基的反应，既保护糖基中的羟基，同时，溴代半缩醛羟基，得到溴代乙酰糖基化合物；
（2）在丙酮和水反应体系中,加入催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37