一种高黏度糊树脂的制备方法技术

一种高黏度糊树脂的制备方法，采用乳液聚合法生产，按下列重量份的原料配方比例：氯乙烯单体100～700份、无离子水100～700份、过硫酸钾1～12份、亚硫酸氢钠1～12份，十二醇硫酸钠1～8份、碳酸氢铵1～6份，将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，本发明专利技术的特点在于：可以采用乳液法制备出高黏度糊树脂。通过对工艺的调整达到控制糊树脂粘度的目的。使用此种糊树脂生产的仿橡胶劳保手套要求糊树脂粘度高且易于脱泡。

Method for preparing high viscosity paste resin

A method for preparing high viscosity paste resin by emulsion polymerization, method of production, according to the proportion of raw materials with the following parts by weight: vinyl chloride monomer 100 ~ 700, 100 ~ 700 copies of deionized water, potassium persulfate from 1 to 12, Sodium Bisulfite 1 to 12, twelve from 1 to 8 alcohol sodium sulfate a carbon acid ammonium hydrogen from 1 to 6, the monomers and additives added to the polymerization kettle, the vacuum and deoxidation, under the condition of stirring, heating to 50 to 63 DEG C, the temperature of polymerization, 0.83MPa pressure began to decline, when the pressure drops to 0.4MPa, the end of the reaction, the invention is characterized by the preparation of high viscosity paste resin by emulsion method. By adjusting the process, the viscosity of paste resin can be controlled. Use rubber gloves to produce the imitation paste resin paste resin with high viscosity and easy for deaeration.

【技术实现步骤摘要】
一种高黏度糊树脂的制备方法
本专利技术属于高分子化工
，具体的说是一种采用乳液法制备高黏度糊树脂的生产方法。
技术介绍
中国是世界劳保手套的生产基地，该行业对糊树脂的消耗量较大，且目前只有瑞典的P737能够单独使用，但价格较高，国内红粉可以部分替代P737，但是存在手套无光泽的现象，因此多数厂家采用3种以上的糊树脂进行混合使用来达到要求。每年该行业对树脂的消耗量应在10万吨以上，非内衬的仿橡胶劳保手套消耗量在2万吨以上，目前仿橡胶劳保手套要求糊树脂粘度高且易于脱泡，制品有光泽。该行业每年都有新的加工厂家开工，仿橡胶劳保手套的需求量处于上升的趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的提供了一种高黏度糊树脂的制备方法，所制得的糊树脂的粒径要求在5.0μm～20.0μm，在此基础上制备高黏度糊树脂。本专利技术的目的是这样实现的：其技术方案包括以下化学成分，组成及其配方：一种高黏度糊树脂的制备方法，其特征在于，采用乳液聚合法生产，按下列重量份的原料配方比例：氯乙烯单体100～700份、无离子水100～700份、过硫酸钾1～12份、亚硫酸氢钠1～12份，十二醇硫酸钠1～8份、碳酸氢铵1～6份，将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，具体过程如下：(1)按比例将无离子水加入聚合釜中，在搅拌的状态下，加入十二醇硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸氢铵；(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在50～63℃，当0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；(5)采用汽提法去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；(6)干燥汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；(7)干燥处理过的物料的粒径在5.0～20.0μm；(8)然后进行称重，包装。本专利技术的特点在于：1.可以采用乳液法制备出高黏度糊树脂。2.通过对工艺的调整达到控制糊树脂粘度的目的。3.使用此种糊树脂生产的仿橡胶劳保手套要求糊树脂粘度高且易于脱泡。具体实施1(1)按上述配方加入12Kg的氯乙烯单体、12Kg的无离子水、10g的过硫酸钾、10g的亚硫酸氢钠、140g的十二醇硫酸钠、5g的碳酸氢铵。(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在52.0℃，当0.81MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；(5)采用气提法去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；(6)干燥汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；(7)干燥处理过的物料的粒径在5.0～20.0μm；(8)然后进行称重，包装。(9)物料测试数据为平均聚合度：1250；平均粒径：13μm；糊树脂粘度：42000mpa.s。具体实施2(1)按上述配方加入13Kg的氯乙烯单体、12Kg的无离子水、10g的过硫酸钾、10g的亚硫酸氢钠、140g的十二醇硫酸钠、5g的碳酸氢铵。(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在50.0℃，当0.80MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；(5)采用气体发去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；(6)干燥汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；(7)干燥处理过的物料的粒径在5.0～20.0μm；(8)然后进行称重，包装。(9)物料测试数据为平均聚合度：1350；平均粒径：10μm；糊树脂粘度：38000mpa.s。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高黏度糊树脂的制备方法，其特征在于，采用乳液聚合法生产，按下列重量份的原料配方比例：氯乙烯单体100～700份、无离子水100～700份、过硫酸钾1～12份、亚硫酸氢钠1～12份，十二醇硫酸钠1～8份、碳酸氢铵1～6份，将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，具体过程如下：(1)按比例将无离子水加入聚合釜中，在搅拌的状态下，加入十二醇硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸氢铵；(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；(3)将水溶解好的过硫酸钾溶液连续加入到聚合釜中，保持搅拌状态，进行聚合反应，控制反应在50～63℃，当0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束；(4)反应结束后，先将未反应的氯乙烯单体回收至气柜，将胶乳送至胶乳储槽；(5)采用汽提法去除胶乳中的氯乙烯单体：由输送泵从胶乳储槽中抽出的胶乳，被蒸汽直接加热后，进入汽提塔，胶乳中残余单体和少量水份通过塔内抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至气柜，用输送泵将气体后的胶乳通过过滤器送到干燥工段；(6)干燥汽提过的胶乳采用喷雾干燥法进行干燥处理，要求含水量≤0.4％；(7)干燥处理过的物料的粒径在5.0～20.0μm；(8)然后进行称重，包装。...

【技术特征摘要】
1.一种高黏度糊树脂的制备方法，其特征在于，采用乳液聚合法生产，按下列重量份的原料配方比例：氯乙烯单体100～700份、无离子水100～700份、过硫酸钾1～12份、亚硫酸氢钠1～12份，十二醇硫酸钠1～8份、碳酸氢铵1～6份，将单体及助剂加入聚合釜，经抽真空、脱氧，在搅拌状态下，升温至50～63℃,在此温度下进行聚合反应，0.83MPa压力开始下降，当压力降到0.4MPa时，反应结束，具体过程如下：(1)按比例将无离子水加入聚合釜中，在搅拌的状态下，加入十二醇硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸氢铵；(2)接着聚合釜抽真空、脱氧，按配方加入氯乙烯单体，将聚合釜升温至50～63℃，在聚合过程中连续加入十二醇硫酸钠；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金刚，田爱娟，李永胜，李益成，张东洲，
申请(专利权)人：天津渤天化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津,12