一种苯酚催化剂的制备方法技术

提供一种苯酚催化剂的制备方法，采用丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，丙烯酸五氟苯酚酯，甲基丙烯酸等单体在大孔苯乙烯系阳离子交换树脂颗粒表面聚合改性，本发明专利技术所得催化剂有较好的抗氧化性能，机械强度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种树脂催化剂及其制备方法，特别是一种苯酚催化剂的制备方法。技术背景磺酸树脂同其他催化剂比，具有反应条件温和，副反应少，选择性好，收率高，可再生。寿命长的优点.而且作为固体物质，容易从反应介质中分离，不易腐蚀设备，加上颗粒均匀，特别适用于连续反应，并可根据颗粒大小.空隙体积及比表面积选择特定的树脂。控制催化反应速率，应用灵活。过氧化氢异丙苯具有强氧化性，易造成树脂“脱皮”破损、流失量大，发生器喷嘴容易堵塞，影响了树脂的使用寿命。所以，提高树脂催化剂的抗氧化能力是生产苯酚工艺亟待解决的技术难题。CN102698801提供了一种应用于过氧化氢异丙苯分解制备苯酚的树脂催化剂及其制备方法，所述催化剂采用大孔苯乙烯系离子交换树脂聚合生产工艺，加入(甲基)丙烯酸氟烷基酯类单体和苯酚参与聚合，再经磺化得到。CN101219394提供了一种过氧化氢异丙苯分解制苯酚/丙酮负载型杂多酸催化剂。改专利技术有很宽的可调变的酸中心和酸强度、比表面积大、结构稳定性好、活性高、无腐蚀、无污染、产品易分离、反应条件温和、生产成本低而且可以再生等优点以上专利使用固体催化剂，具有制作方法复杂，使用寿命短等缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，专利技术了一种苯酚催化剂的制备方法。通过以下步骤实现：按重量份计，在反应釜中内加入500-1000份纯水，0.5-4份聚乙烯醇，搅拌均匀；将100份大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.1-0.5份丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，0.5-2份丙烯酸五氟苯酚酯，1-5份甲基丙烯酸，再加入0.05-0.5份过氧化苯甲酰，搅拌均匀。在80-100℃反应10-15h，反应结束后用真空脱吸法脱出残留单体，过滤出料，烘干，得到苯酚催化剂。丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯为市售产品，如东莞市荣翔化工科技有限公司生产的产品；丙烯酸五氟苯酚酯为市售产品，如上海蓝润化学有限公司生产的产品。大孔苯乙烯系阳离子交换树脂为市售产品，如廊坊思创化工有限公司D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。该产品具有以下有益效果：本专利技术采用丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，丙烯酸五氟苯酚酯，甲基丙烯酸等单体在大孔苯乙烯系阳离子交换树脂颗粒表面聚合改性所得催化剂可以在催化过氧化氢异丙苯分解制备苯酚生产中使用。具有树脂强度好，耐氧化性能高的优点。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1：在2000L反应釜中内加入800Kg纯水，2Kg聚乙烯醇，搅拌均匀；将100Kg大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.2Kg丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，1Kg丙烯酸五氟苯酚酯，3Kg甲基丙烯酸，再加入0.1Kg过氧化苯甲酰，搅拌均匀。在90℃反应12h，反应结束后用真空脱吸法脱出残留单体，过滤出料，烘干，得到苯酚催化剂。编号为K-1。实施例2在2000L反应釜中内加入500Kg纯水，0.5Kg聚乙烯醇，搅拌均匀；将100Kg大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.1Kg丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，0.5Kg丙烯酸五氟苯酚酯，1Kg甲基丙烯酸，再加入0.05Kg过氧化苯甲酰，搅拌均匀。在80℃反应15h，反应结束后用真空脱吸法脱出残留单体，过滤出料，烘干，得到苯酚催化剂。编号为K-2。实施例3在2000L反应釜中内加入500Kg纯水，4Kg聚乙烯醇，搅拌均匀；将100Kg大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.5Kg丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，2Kg丙烯酸五氟苯酚酯，5Kg甲基丙烯酸，再加入0.5Kg过氧化苯甲酰，搅拌均匀。在100℃反应10h，反应结束后用真空脱吸法脱出残留单体，过滤出料，烘干，得到苯酚催化剂。编号为K-3。对比例1不加入丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，其它同实施例1，得到苯酚催化剂。编号为K-4。对比例2不加入丙烯酸五氟苯酚酯，其它同实施例1，得到苯酚催化剂。编号为K-5。对比例，3不加入丙烯酸五氟苯酚酯，丙烯酸(N-甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，其它同实施例1，得到苯酚催化剂。编号为K-，6。实施例4.催化剂用于过氧化氢异丙苯(CHP)分解反应实验操作反应的评价1).试验方法：在2L三口瓶中，打入1L的纯水，反应在带搅拌的间歇式反应器中进行，反应条件为：温度60～100℃，压力常压，打入N2将空气隔绝，原料CHP摩尔分数20％.以苯酚丙酮的混合液为溶剂，其体积比为1∶5。树脂占原料CHP的质量百分比含量为15％，保温300h，将树脂催化剂取出测磨后圆球率。2).磨后圆球率的测定按GB/T12598中规定的方法进行测定。磨后圆球率变化率％＝(硝酸浸泡前磨后圆球率-硝酸浸泡后磨后圆球率)/硝酸浸泡前磨后圆球率，磨后圆球率变化率越小，树脂强度越好，耐氧化性能越高。表：不同工艺做出的试验样品耐氧化性能的比较编号磨后圆球率变化率％K-13.42K-25.32K-32.98K-410.02K-58.82K-621.56D001离子交换树脂35.99一种苯酚催化剂的制备方法，本专利技术所得催化剂有较好的抗氧化性能，机械强度高，在过氧化氢异丙苯(CHP)分解反应制备苯酚的领域有很好的应用前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯酚催化剂的制备方法。其特征为包括以下步骤：按重量份计，在反应釜中内加入500‑1000份纯水，0.5‑4份聚乙烯醇，搅拌均匀；将100份大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.1‑0.5份丙烯酸(N‑甲基全氟己基磺酰胺基)乙酯，0.5‑2份丙烯酸五氟苯酚酯，1‑5份甲基丙烯酸，再加入0.05‑0.5份过氧化苯甲酰，搅拌均匀。在80‑100℃反应10‑15h，反应结束后用真空脱吸法脱出残留单体，过滤出料，烘干，得到苯酚催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种苯酚催化剂的制备方法。其特征为包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入500-1000份纯水，0.5-4份聚乙烯醇，搅拌
均匀；将100份大孔苯乙烯系阳离子交换树脂，0.1-0.5份丙烯酸(N-甲基全氟
己基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琪宇，马骏，
申请(专利权)人：张玲，
类型：发明
国别省市：湖北;42