一种泡沫炭催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种泡沫炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)废弃生物质的预处理；(2)废弃生物质的液化；(3)液化产物的树脂化，液化产物在碱催化剂、结构导向剂的作用下，加入甲醛，液化产物与甲醛发生高分子聚合反应，反应完全后滴加盐酸溶液混合均匀，加入有机溶剂溶解形成树脂化产物溶液，在树脂化产物溶液中添加不同类型金属化合物作为催化剂前驱体，得到树脂化胶体；(4)模板法或自发泡法制备泡沫炭催化剂前驱体；(5)泡沫炭催化剂前驱体的炭化。本发明专利技术的方法可制备出具有不同功能的泡沫炭金属催化材料。所制备的泡沫炭催化剂具有比重轻，密度在3.0g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种泡沫炭催化剂的制备方法
本专利技术涉及固体有机废弃物资源化及环境污染控制领域，具体涉及一种泡沫炭催化剂材料的制备方法。
技术介绍
泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的三维网状结构的轻质多孔炭材料，具有比重轻、大表面积、机械强度高及化学和热力学性质稳定等特点，更重要的是，根据所制备泡沫炭的使用目的，在泡沫炭制备过程中添加适当的相关原料，即可以制备出具有特定功能的泡沫炭材料，如具有催化功能和吸附功能的泡沫炭。同时可以根据需要制成任意的规格和形状便于使用和回收。传统催化剂的载体主要包括氧化铝、硅胶、活性炭、二氧化硅、玻璃及某些天然产物如浮石、硅藻土等，催化剂的制备主要采用浸渍或者涂布的方法。以这些材料为载体制备的催化剂存在催化剂分布不均匀及负载牢固性不高，在催化剂使用过程中极易造成负载催化剂的脱落导致催化剂的催化性性能降低和造成环境的二次污染。而通过在泡沫炭的制备过程中添加金属化合物作为催化剂的前驱体，最终形成泡沫炭和催化剂有机结合的复合体，能够有效避免催化剂在载体上的分布不均以及牢固性较低的缺点，可以广泛用于环境污染控制领域。我国每年产生数量相当可观的林业生物质废弃物、农业生物质废弃物和水生植物生物质等废弃物，这些生物质废弃物不仅具有生物量大、分布广和可再生的特点，同时其化学成分主要为纤维素、半纤维和糖等含炭水化合物。因此，这些生物质废弃物中的含炭化合物作为炭源，为制备泡沫炭催化剂载体提供了丰富的原材料，不仅降低了泡沫炭催化剂的制造成本，同时有助于开拓生物质废弃物资源化的新途径，也可以减少制备泡沫炭载体对传统石油和煤炭资源的需求具有重要的现实意义。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种泡沫炭催化剂的制备方法，从而解决传统的催化剂粉末难于回收、催化剂在载体上的附着性差、多数金属及非金属催化剂载体对目标污染物吸附性能差以及我国每年产生的大量废弃生物质急需有效资源化技术的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种泡沫炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)废弃生物质的预处理；(2)废弃生物质的液化：将步骤(1)预处理后的废弃生物质与液化剂按质量比为1:3-6的比例混合，在催化剂的催化作用下，进行液化，将该液化产物冷却至室温，用甲醇洗涤，经减压抽滤得到甲醇-液化物，然后减压蒸馏除去甲醇，得到液化产物；(3)液化产物的树脂化：所述步骤(2)制得的液化产物在碱催化剂、结构导向剂的作用下，加入甲醛，液化产物与甲醛发生高分子聚合反应，反应完全后滴加盐酸溶液混合均匀，然后加入有机溶剂溶解形成树脂化产物溶液，在树脂化产物溶液中加入金属化合物作为金属催化剂的前驱体，混合均匀后得到树脂化胶体；(4)泡沫炭催化剂前驱体制备：采用模板法或自发泡法；所述模板法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入固化剂Ⅰ，将用于作为泡沫炭骨架的模板剂在含固化剂的树脂化胶体中反复浸渍多次，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭金属催化剂的前驱体产物；所述自发泡法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入匀泡剂、发泡剂和固化剂Ⅱ后自发泡，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭催化剂的前驱体产物；(5)泡沫炭金属催化剂前驱体的炭化：将所述步骤(4)制得的泡沫炭金属催化剂前驱体进行煅烧，得到泡沫炭催化剂。优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中废弃生物质的预处理为，将废弃生物质进行清洗、烘干，然后粉碎；所述废弃生物质包括林业废弃生物质、农业废弃生物质、水生植物废弃生物质或日常生活中产生的废弃纸张中的一种或几种。优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中进行的液化温度为140-180℃，液化时间为1-3h。优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中的液化剂为苯酚、邻苯二酚或间苯三酚中的一种。优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中的催化剂为85％的磷酸、浓硫酸或对苯磺酸中的一种或者几种。优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中的结构导向剂为F127和P123表面活性剂中的一种或几种。优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中金属化合物为锰盐、镍盐、铁盐、镧盐、镁盐、钴盐中的一种或者多种；所述步骤(3)中有机溶剂为无水乙醇。优选地，上述技术方案中，所述步骤(4)中所述固化剂Ⅰ为六次甲基四胺；所述模板剂为聚氨酯泡沫；所述匀泡剂为吐温系列表面活性剂；所述发泡剂为正戊烷；所述固化剂Ⅱ为浓硫酸。优选地，上述技术方案中，所述步骤(4)中的泡沫炭金属催化剂前驱体的制备方法为模板法或自发泡法。优选地，上述技术方案中，所述步骤(4)中的去除有机溶剂为无水乙醇，在60-80℃下蒸发去除有机溶剂形成泡沫炭金属催化剂前驱体。优选地，上述技术方案中，所述步骤(5)中泡沫炭金属催化剂前驱体的活化和炭化为将制得的泡沫炭金属催化剂前驱体在氮气的氛围下500-800℃煅烧1-4小时，得到泡沫炭催化剂。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术以林业生物质废弃物、农业生物质废弃物和水生植物生物质废弃物为原料制备泡沫炭金属催化剂的载体，可以有效解决金属催化剂载体吸附性能差的问题。(2)以林业生物质废弃物、农业生物质废弃物和水生植物生物质废弃物为原料，可以部分替代传统石油和煤化工中间体作为原材料合成泡沫炭催化剂载体，有效解决了上述固体有机废弃生物质处理不当所造成的环境污染的问题，同时也为资源化上述固体有机生物质废弃物提供了新的技术方法。(3)通过将液化技术、树脂化技术、模板法制备泡沫炭金属催化剂前驱体技术结合起来，可以合成制备出尺寸大小均一、结构有序和多孔的泡沫炭金属催化剂材料。通过控制各步骤的关键因子，即可制备出具有不同催化功能的泡沫炭金属催化剂材料。本专利技术所所提供的方法具有原料来源广泛易得、合成工艺简单和易于实现。所制备的泡沫炭催化剂具有比重轻，密度在3.0g/cm3以下，且通过简单的工艺可制备得到不同功能的泡沫炭催化剂。附图说明图1是根据本专利技术的提出的泡沫炭催化剂制备技术路线图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。实施例1基于桉木粉基泡沫炭催化剂复合材料的制备，包括以下步骤：(1)废弃生物质的预处理：将取自木材加工厂的桉木屑经清洗、干燥和粉碎等预处理后作为原料备用。(2)桉木粉的液化：取5g粉碎后的桉木粉末与15g苯酚混合，加入0.5mL浓硫酸(浓度为98％)和2mL磷酸(浓度为85％)，在160℃下液化反应2h。液化产物冷却至室温，用甲醇洗涤，经减压抽滤得到甲醇-液化物，然后于旋转蒸发仪中50℃下减压蒸馏除去甲醇，得液化物。(3)液化产物的树脂化：将所得液化物置于三口烧瓶中，加入1.25mol/LNaOH溶液5mL。在60℃下滴加37％甲醛溶液25mL完毕后反应0.3h，继续加入0.2g结构导向剂F127，并在60℃下反应1.5h。继续升温至95℃反应1h。树脂化产物降温至室温，加入0.5mol/LHC本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)废弃生物质的预处理；(2)废弃生物质的液化：将步骤(1)预处理后的废弃生物质与液化剂按质量比为1:3‑6的比例混合，在催化剂的催化作用下，进行液化，将该液化产物冷却至室温，用甲醇洗涤，经减压抽滤得到甲醇‑液化物，然后减压蒸馏除去甲醇，得到液化产物；(3)液化产物的树脂化：所述步骤(2)制得的液化产物在碱催化剂、结构导向剂的作用下，加入甲醛，液化产物与甲醛发生高分子聚合反应，反应完全后滴加盐酸溶液混合均匀，然后加入有机溶剂溶解形成树脂化产物溶液，在树脂化产物溶液中加入不同类型的金属化合物作为金属催化剂的前驱体，混合均匀得到树脂化胶体；(4)泡沫炭催化剂前驱体制备：采用模板法或自发泡法；所述模板法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入固化剂Ⅰ，将用于作为泡沫炭骨架的模板剂在含固化剂的树脂化胶体中反复浸渍多次，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭催化剂的前驱体产物；所述自发泡法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入匀泡剂、发泡剂和固化剂Ⅱ后自发泡，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭催化剂的前驱体产物；(5)泡沫炭催化剂前驱体的炭化：将所述步骤(4)制得的泡沫炭催化剂前驱体进行煅烧，得到泡沫炭催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种泡沫炭催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)废弃生物质的预处理；(2)废弃生物质的液化：将步骤(1)预处理后的废弃生物质与液化剂按质量比为1:3-6的比例混合，在催化剂的催化作用下，进行液化，将该液化产物冷却至室温，用甲醇洗涤，经减压抽滤得到甲醇-液化物，然后减压蒸馏除去甲醇，得到液化产物；(3)液化产物的树脂化：所述步骤(2)制得的液化产物在碱催化剂、结构导向剂的作用下，加入甲醛，液化产物与甲醛发生高分子聚合反应，反应完全后滴加盐酸溶液混合均匀，然后加入有机溶剂溶解形成树脂化产物溶液，在树脂化产物溶液中加入不同类型的金属化合物作为金属催化剂的前驱体，混合均匀得到树脂化胶体；(4)泡沫炭催化剂前驱体制备：采用模板法或自发泡法；所述模板法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入固化剂Ⅰ，将用于作为泡沫炭骨架的模板剂在含固化剂的树脂化胶体中反复浸渍多次，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭催化剂的前驱体产物；所述自发泡法为在步骤(3)中制得的树脂化胶体中加入匀泡剂、发泡剂和固化剂Ⅱ后自发泡，挥发去除有机溶剂后，得到泡沫炭催化剂的前驱体产物；(5)泡沫炭催化剂前驱体的炭化：将所述步骤(4)制得的泡沫炭催化剂前驱体进行煅烧，得到泡沫炭催化剂。2.根据权利要求1所述的泡沫炭催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中废弃生物质的预处理为，将废弃生物质进行清洗、烘干，然后粉碎；所述废弃生物质包括林业废弃生物质、农业废弃生物质、...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蕾，万顺刚，喻泽斌，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45