一种2-氨基异丁醇的合成方法技术

技术编号:15626386 阅读:81 留言:0更新日期:2017-06-14 07:13
一种2‑氨基异丁醇的合成方法,包括以下步骤:将乙腈加入到5‑15℃的硫酸中混合均匀,再加入甲基丙烯氯,反应2.5‑3.5小时后倒入冰水中分层,在分出的有机层中加质量浓度10‑50%的过量液碱,回流水解分层,分馏有机层得2‑氨基异丁醇。优点是:本发明专利技术采用异丁烯为原料生产2‑氨基丁醇成本较低,但由于要用到氯气、硫酸、液碱,必定会产生盐,不是一条清洁工艺,但它会打破垄断,给用户提供更廉价的2‑氨基异丁醇。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基异丁醇的合成方法
本专利技术涉及有机化学合成
,具体涉及一种2-氨基异丁醇的合成方法。
技术介绍
2-氨基异丁醇是一种表面活性剂,性能稳定,可用于水性涂料PH稳定剂,也可作金属切削液使用,起到润滑清洁切面的作用,还可与各种酸形成生物缓冲剂,用途广泛,全球用量达数万吨。2-氨基异丁醇合成方法的报导最早见于1948年US2413153,US2587572采用2-硝基丙烷为原料与甲醛缩合然后加氢还原制得。至今看来这条路线仍是最简单最环保的路线,后来一直围绕这条路线在进行修饰(见US2485982,US2673880,US3564057,US20160052868)。由于2-硝基丙烷的生产原料仅掌握在极少数大公司手中,因此2-氨基异丁醇成为一个垄断产品,多年来未有突破。后来虽有人尝试别的方法,均不具工业价值,见CN1810767,US2006004045,CN103130656等,分别以异丙醇、丙酮氰醇、甲基丙烯醇为原料合成2-氨基异丙醇,未能规模生产。主要是成本上不及2-硝基丙烷低,工艺过于复杂,并有“三废”产生。近年来由于异丁烷脱氢制异丁烯技术有突破,使得异丁烯成本降至4000元/吨,从而为以异丁烯为原料合成2-氨基异丁醇找到了新的途径。
技术实现思路
本专利技术的目的主要是为了解决上述技术问题,而提供2-氨基异丁醇的合成方法。本专利技术包括以下步骤:一种2-氨基异丁醇的合成方法,包括以下步骤:将1摩尔乙腈加入到5-15℃的1摩尔硫酸中混合均匀,再加入1摩尔甲基丙烯氯,反应2.5-3.5小时后倒入冰水中分层,在分出的有机层中加质量浓度10-50%的过量液碱,回流水解分层,分馏有机层得0.8摩尔的2-氨基异丁醇。减压分馏收集,在10mmHg压力下,沸点为65-67℃馏份为2-氨基异丁醇,含量99.5%,收率80%。加入1摩尔甲基丙烯氯反应时,控制反应温度30℃以下。液碱是氢氧化钠液碱、氢氧化钾液碱。本专利技术优点是:本专利技术提供一种2-氨基异丁醇的合成方法成方法,采用异丁烯为原料生产2-氨基丁醇成本较低,但由于要用到氯气、硫酸、液碱,必定会产生盐,不是一条清洁工艺,但它会打破垄断,给用户提供更廉价的2-氨基异丁醇。具体实施方式本专利技术包括以下步骤:将1摩尔乙腈加入到5-15℃的1摩尔硫酸中混合均匀,再加入1摩尔甲基丙烯氯,反应2.5-3.5小时后倒入冰水中分层,在分出的有机层中加质量浓度10-50%的过量液碱,回流水解分层,分馏有机层得0.8摩尔的2-氨基异丁醇。减压分馏收集,在10mmHg压力下,沸点为65-67℃馏份为2-氨基异丁醇,含量99.5%,收率80%。加入1摩尔甲基丙烯氯反应时,控制反应温度30℃以下。液碱是氢氧化钠液碱、氢氧化钾液碱实例11摩尔硫酸降温到10℃加入1摩尔乙腈混合均匀,控温30℃以下,加入1摩尔甲基丙烯氯(反应放热),反应3小时后倒入冰水中分层,有机层加碱回流水解分层,分馏有机层得0.8摩尔2-氨基异丁醇(含量85%)、二甲基环丙氮(含量13%)、甲基丙烯氯(含量2%),减压分馏收集b1065~67℃得2-氨基异丁醇,含量99.5%,收率80%(以消耗甲基丙烯氯计)。实例2按实例1,将甲基丙烯氯换成甲基丙烯醇醋酸酯按实例1实施,得2-氨基异丁醇0.84摩尔,含量99.7%,收率84%(以消耗甲基丙烯醇醋酸酯计)。实例3将例1中乙腈换成氢氰酸,按例1实施,得2-氨基异丁醇0.85摩尔,含量99.2%,收率85%。实例4将例1中甲基丙烯氯换成甲基丙烯醇醋酸酯,乙腈换成氢氰酸,按例1实施,得2-氨基异丁醇0.89摩尔,含量99.6%,收率89%。其反应化学方程式为:R′通常为H或者CH3,即选用氢氰酸或乙腈。R″通常为H或者CH3,即选用甲酸或醋酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基异丁醇的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:将乙腈加入到5‑15℃的硫酸中混合均匀,再加入甲基丙烯氯,反应2.5‑3.5小时后倒入冰水中分层,在分出的有机层中加质量浓度10‑50%的过量液碱,回流水解分层,分馏有机层得2‑氨基异丁醇。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基异丁醇的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:将乙腈加入到5-15℃的硫酸中混合均匀,再加入甲基丙烯氯,反应2.5-3.5小时后倒入冰水中分层,在分出的有机层中加质量浓度10-50%的过量液碱,回流水解分层,分馏有机层得2-氨基异丁醇。2.根据权利要求1的一种2-氨基异丁醇的合成方法成方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡莉萍胡冠丰
申请(专利权)人:荆楚理工学院
类型:发明
国别省市:湖北,42

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