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一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用技术

技术编号:11976500 阅读:108 留言:0更新日期:2015-08-31 02:40
本发明专利技术公开了一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。首先,向反应釜中加入一定量的亚磷酸和乙酰氯,打开冷凝回流装置和搅拌装置,在40℃条件下反应1.5小时;然后缓慢升温到115℃,反应1.5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸馏,直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯;最后降温到60℃,加入一定量的水进行水解反应1小时,放置冷却,得到淡黄色粘稠液体,即为本发明专利技术合成的低磷缓蚀阻垢剂。本发明专利技术合成产品含磷量低,投加到循环水中使用时水体PO43-的含量低,从而使得外排的PO43-少。当投加量为5g/m3时,对循环水的阻垢率达96.70%;当投加量为70g/m3时,对循环水的缓蚀率达88.97%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。首先,向反应釜中加入一定量的亚磷酸和乙酰氯,打开冷凝回流装置和搅拌装置,在40℃条件下反应1.5小时;然后缓慢升温到115℃,反应1.5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸馏,直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯;最后降温到60℃,加入一定量的水进行水解反应1小时,放置冷却,得到淡黄色粘稠液体,即为本专利技术合成的低磷缓蚀阻垢剂。本专利技术合成产品含磷量低,投加到循环水中使用时水体PO43-的含量低,从而使得外排的PO43-少。当投加量为5g/m3时,对循环水的阻垢率达96.70%;当投加量为70g/m3时,对循环水的缓蚀率达88.97%。【专利说明】一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用
本专利技术属于水处理
,具体涉及一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。
技术介绍
随着人们的环保意识增强,低磷和无磷类的环保型缓蚀阻垢剂越来越受到人们的 重视,钼酸盐、硅酸盐和钨酸盐等缓蚀阻垢剂由于其无磷、低毒的特性而被应用于工业循环 冷却水系统,但钼酸盐价格昂贵,使用成本较高,钨酸盐及硅酸盐在单一使用时缓蚀阻垢效 果不理想。羟基乙叉二膦酸又称(1-羟基亚乙基)二膦酸、羟基亚乙基二膦酸,其产品中 p〇43^含量约为0. 5-1. 0%。其作阻垢剂时使用浓度一般为l-10mg/L,作缓蚀剂时使用浓度 一般为20-70mg/L,按70mg/L投入到循环水中使用时水体中P04 3-含量〈0· 7mg/L,远低于 一般膦系药剂在循环冷却水中P〇43_含量3-5mg/L,是一种低磷、低毒的缓蚀阻垢剂;同时其 能与水中金属离子,尤其是钙离子形成六元环螯合物,在250°C条件下仍能起到良好的缓蚀 阻垢作用。据中国石油出版社出版2006年6月出版的《水处理药剂及材料实用手册(第 二版)》97-98页报导,目前羟基乙叉二膦酸的合成工艺路线有多种,其中以三氯化磷、冰醋 酸、水为原料合成羟基乙叉二膦酸的工艺在国内外运用最为广泛。此合成工艺主要是利用 三氯化磷、冰醋酸和水反应生成亚磷酸和乙酰氯,再经由乙酰化合和水解等反应生成羟基 乙叉二膦酸。但是在实际合成工艺过程中相关反应并不是如序进行,而是伴随其他副反应 竞争性的交错进行,反应过程较为复杂,因而反应过程难以控制。同时反应过程中会伴随 有氯化氢等大量副产物生成,中间体乙酰氯由于沸点低易被产生的氯化氢气体带走而造成 乙酰氯大量损失,这样不仅增加了"三废"的排放量,而且会直接降低产品的收率,减少企业 的经济效益。为了克服上述合成过程中存在的问题,本专利技术直接以亚磷酸、乙酰氯和水为原 料,以正丁醇为溶剂,"一步法"合成低磷缓蚀阻垢剂羟基乙叉二膦酸,并对其缓蚀阻垢性能 进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对传统羟基乙叉二膦酸合成工艺过程中,反应时间长、反应过 程较难控制、伴随副反应较多,原料损耗较大等技术问题,直接以亚磷酸、乙酰氯和水为原 料,正丁醇为溶剂,经过乙酰化合反应和水解反应,"一步法"合成羟基乙叉二膦酸。 本专利技术的主要原理是利用亚磷酸和乙酰氯发生乙酰化合反应,然后再对生成产物 加水对其进行水解。"一步法"的反应式如下,其中反应式(1)为亚磷酸和乙酰氯发生乙酰 化合反应过程,反应式(2)为反应式(1)生成产物的水解过程。 【权利要求】1. 一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。其特征是采用如下步骤进行: 将一定量的亚磷酸和乙酰氯加入反应釜中,打开冷凝回流装置和搅拌装置,在40°C条 件下反应1. 5小时。然后缓慢升温到115°C,反应1. 5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸 馏,直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯。最后降温到60°C,加入一定量的 水进行水解反应1小时。放置冷却,得到淡黄色粘稠液体,即为本专利技术合成的低磷缓蚀阻垢 剂。2. 根据权利要求1所述的一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。其特征是:亚磷酸 的分子量是82,乙酰氯分子量是78. 5,正丁醇的分子量是74,水的分子量是18。【文档编号】C07F9/38GK104497042SQ201410770862【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日 【专利技术者】张文艺, 邓文, 何敏, 姚立荣, 程寒飞, 张伟 申请人:常州大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种低磷缓蚀阻垢剂的合成方法及应用。其特征是采用如下步骤进行:将一定量的亚磷酸和乙酰氯加入反应釜中,打开冷凝回流装置和搅拌装置,在40℃条件下反应1.5小时。然后缓慢升温到115℃,反应1.5小时后加入一定量的正丁醇进行蒸馏,直至完全蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯。最后降温到60℃,加入一定量的水进行水解反应1小时。放置冷却,得到淡黄色粘稠液体,即为本专利技术合成的低磷缓蚀阻垢剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张文艺邓文何敏姚立荣程寒飞张伟
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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