【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法。
技术介绍
焦地西泮药物主要用于治疗虑症及各种功能性神经症。失眠，尤对焦虑性失眠疗效极佳。癫痫:可与其他抗癫痫药合用，治疗癫痫大发作或小发作，控制癫痫持续状态时应静脉注射。各种原因引起的惊厥，如子痫、破伤风、小儿高烧惊厥等。脑血管意外或脊髓损伤性中枢性肌强直或腰肌劳损、内镜检查等所致肌肉痉挛。⑥其他:偏头痛、肌紧张性头痛、呃逆、炎症引起的反射性肌肉痉挛、惊恐症、酒精戒断综合征，还可治疗家族性、老年性和特发性震颤，可用于麻醉前给药。2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮作为地西泮药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2-氨基-5-氯-二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27--30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80--85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5--8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％，步骤(i)所述的乙二胺的质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶液洗涤洗涤为氯化钾、溴化钾中的任意一种，步骤(i)所述的脱水剂为无水氯化钙、活性氧化...
【技术保护点】
一种地西泮药物中间体2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27‑‑30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80‑‑85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5‑‑8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％。
【技术特征摘要】
2015.12.22 CN 20151097748161.一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2-氨基-5-氯-二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27--30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80--85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5--8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：储冬红，
申请(专利权)人：厦门莱恩斯特信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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