A method for synthesizing FURAPROMIDUM pharmaceutical intermediates 2 furanacrylic acid, which comprises the following steps: in the installation of a reaction vessel stirrer, reflux condenser, adding 2 furan chloride methanol solution (2 3.1mol), malonic acid solution (3) 3.6 - 3.9mol, nitroethane 300ml, stirring speed of 130 170rpm control, increased the temperature of the solution to 70 75 DEG C, refluxing 5 8h, reduced to 8 solution temperature of 13 DEG C, adding 310ML sodium bromide, sodium bisulfite solution 200ml, reaction of 90 - 120min, 3 - 6h static precipitation, solid, filtering, washing and washing salt solution, toluene, ethylenediamine washing, dehydrating agent in acrylonitrile dehydration, recrystallization, crystal 2 furanacrylic acid.
【技术实现步骤摘要】
一种呋喃丙胺药物中间体2-呋喃丙烯酸的合成方法
本专利技术涉及一种呋喃丙胺药物中间体2-呋喃丙烯酸的合成方法。
技术介绍
呋喃丙胺适应症为主要用于日本血吸虫病,也可用于姜片虫病,本品为硝基呋喃类非锑剂口服抗血吸虫病药,具有干扰血吸虫糖代谢的作用,使其体肌及吸盘机能丧失,随血流进入肝脏而被包围消失。对急性血吸虫病患者有特异的退热作用,但单用疗效较差。口服吸收迅速,主要在肠道吸收,进入肝脏后大部分迅速被代谢,代谢物和原形药物由尿排泄,15分钟即可于尿中检测到黄色呋喃丙胺等代谢物,4~6小时排泄量最多,12小时尿中排泄殆尽。在治疗量内对心、肝无明显损害,不良反应主要有食欲不振、恶心、呕吐等胃肠道症状。偶有便血及腓肠肌痉挛等反应,少数患者可出现精神障碍,表现为记忆力减退、情绪失常、行为异常等,停药后即恢复正常。2-呋喃丙烯酸作为呋喃丙胺药物中间体,其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种呋喃丙胺药物中间体2-呋喃丙烯酸的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入2-呋喃氯甲醇溶液(2)3.1mol,丙二酸溶液(3)3.6—3.9mol,硝基乙烷300ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至70--75℃,回流5—8h,降低溶液温度至8--13℃,加入310ml溴化钠溶液,200ml亚硫酸氢钾溶液,反应90—120min,静置3—6h,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,甲苯洗涤,乙二胺洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体2-呋喃丙烯酸(1);其中,步骤 ...
【技术保护点】
一种呋喃丙胺药物中间体2‑呋喃丙烯酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入2‑呋喃氯甲醇溶液(2)3.1mol,丙二酸溶液(3)3.6—3.9mol,硝基乙烷300ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃,回流5—8h,降低溶液温度至8‑‑13℃,加入310ml溴化钠溶液,200ml亚硫酸氢钾溶液,反应90—120min,静置3—6h,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,甲苯洗涤,乙二胺洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体2‑呋喃丙烯酸(1);其中,步骤(i)所述的2‑呋喃氯甲醇溶液质量分数为70—76%,步骤(i)所述的丙二酸溶液质量分数为80—87%,步骤(i)所述的硝基乙烷质量分数为60—66%,步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为30—35%,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为40—45%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、碘化钾中的任意一种。
【技术特征摘要】
2015.12.23 CN 20151098174171.一种呋喃丙胺药物中间体2-呋喃丙烯酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入2-呋喃氯甲醇溶液(2)3.1mol,丙二酸溶液(3)3.6—3.9mol,硝基乙烷300ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至70--75℃,回流5—8h,降低溶液温度至8--13℃,加入310ml溴化钠溶液,200ml亚硫酸氢钾溶液,反应90—120min,静置3—6h,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,甲苯洗涤,乙二胺洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体2-呋喃丙烯酸(1);其中,步骤(i)所述的2-呋喃氯甲醇溶液质量分数为70—76%,步骤(i)所述的丙二酸溶液质量分数为8...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭响亮,
申请(专利权)人:厦门莱恩斯特信息科技有限公司,
类型:发明
国别省市:福建,35
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