3-羟甲基四氢呋喃酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3-羟甲基四氢呋喃酯的合成方法，其在无机碱缚酸剂条件下，以3-四氢呋喃甲醇和磺酰氯衍生物为原料，在相转移催化剂和酯化催化剂的催化下，于惰性溶剂中进行酯化反应，并以升温回流分水方式和/或加入脱水剂方式进行脱水处理。本发明专利技术以无机弱碱取代了有机碱三乙胺，不仅消除了三乙胺的有毒、恶臭、刺激性强烈和挥发性大的不良影响，而且在酯化过程通过釆取适宜的脱水处理、温度控制以及适宜的催化剂，确保了产品收率可以达到85%以上，适宜工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
3-羟甲基四氢映喃酯的合成方法
本专利技术属于化学合成
，涉及一种农药杀虫剂中间体的合成工艺，具体涉 及一种。
技术介绍
呋虫胺（dinotefuran)，结构式如下式所示，

【技术保护点】
3‑羟甲基四氢呋喃酯的合成方法，所述3‑羟甲基四氢呋喃酯的结构式如式(Ⅰ)：其特征是在无机碱缚酸剂条件下，以3‑四氢呋喃甲醇和磺酰氯衍生物为原料，在相转移催化剂和酯化催化剂的催化下，于惰性溶剂中进行酯化反应，并以升温回流分水方式和/或加入脱水剂方式进行脱水处理，其反应如式（II）：其中：R表示甲基或对位甲基苯基。

【技术特征摘要】
1. 3-羟甲基四氢呋喃酯的合成方法，所述3-羟甲基四氢呋喃酯的结构式如式（I):其特征是在无机碱缚酸剂条件下，以3-四氢呋喃甲醇和磺酰氯衍生物为原料，在相转 移催化剂和酯化催化剂的催化下，于惰性溶剂中进行酯化反应，并以升温回流分水方式和/ 或加入脱水剂方式进行脱水处理，其反应如式（II):其中： R表示甲基或对位甲基苯基。2. 根据权利要求1所述的3-羟甲基四氢呋喃酯的合成方法，其特征在于包括如下步 骤： 于反应器中加入惰性溶剂，开启搅拌，按比例加入3-四氢呋喃甲醇、无机碱缚酸剂、相 转移催化剂、酯化催化剂，搅拌均匀后冷却降温至(T60°C，加入磺酰氯衍生物进行酯化反 应，加料完毕后以(T60°C继续保温反应，酯化反应过程以升温回流分水方式和/或加入脱 水剂方式进行脱水处理，直至无3-四氢呋喃甲醇原料残留； 取样分析合格后，冷却降温至室温，抽滤，滤除无机盐等不溶物，不溶物用溶剂洗涤，滤 液去减压蒸馏回收溶剂，浓缩得到黄色粘稠状液体3-羟甲基四氢呋喃酯化物。3. 根据权利要求2所述的3-羟甲基四氢呋喃酯的合成方法，其特征在于：所述加 料温度为(Tl(TC、滴加时间0. 5~2hr;滴加完毕升温至25°C保温反应1小时，缓慢升温至 45...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳建峰，黄朝纲，陈庆磊，孙静丽，
申请(专利权)人：安徽扬子化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34